冯了性风湿跌打药酒的HPLC指纹图谱建立及其中10种有效成分的含量测定

摘要

目的:建立冯了性风湿跌打药酒的高效液相(HPLC)指纹图谱,并测定其中10种有效成分的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3 C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210nm(10~15 min,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、300 nm(70~120 min,桂皮醛)、345 nm(15~70 min,新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C),进样量为10μL。以东莨菪内酯峰为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:10批样品共有18个共有峰,相似度均大于0.980,共指认出盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、柚皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、桂皮醛等12个成分。盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、桂皮醛等10个成分检测质量浓度的线性范围分别为2.475~247.5、2.600~260.0、3.820~382.0、3.900~390.0、3.060~306.0、4.760~476.0、4.540~454.0、4.900~490.0、4.540~454.0、7.590~759.0μg/mL(r均大于0.9990);定量限分别为0.3200、0.3500、0.0214、0.0243、0.0368、0.0257、0.1521、0.0429、0.0251、0.3503μg/mL,检测限分别为0.1600、0.1800、0.0079、0.0040、0.0012、0.0073、0.0760、0.0014、0.0081、0.2014μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率为95.03%~106.85%(RSD为0.67%~2.68%,n=6);上述10种成分的含量分别为0.0133~0.2141 mg/mL。结论:所建指纹图谱稳定、准确、专属性强,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量控制;含量测定方法简便快速、准确可靠,可用于同时测定其中10种有效成分的含量。