HPLC法测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中的有关物质

摘要

目的:建立测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为40℃,进样量为10 μL.结果:在该色谱条件下,主成分峰与各杂质峰分离度均良好;杂质A、B、C和二对甲苯磺酸缘生替尼检测质量浓度线性范围均为0.25～2.0 μg/mL(r≥0.999 0),杂质A、B、C的定量限分别为0.5、0.5、2.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜ 1.0％;加样回收率分别为97.9％～102.6％、95.1％～107.7％、95.8％～107.5％,RSD分别为1.4％、4.2％、4.1％(n=9).结论:该方法专属性好、操作简便,可用于二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中有关物质的测定.