石墨炉-原子吸收法测定非合金钢和低合金钢中痕量铅

摘要

建立石墨炉-原子吸收法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中痕量铅的分析方法,并优化消解用酸、介质酸度、灰化温度、原子化温度等条件参数,考察铁基体和共存元素的干扰影响.确定的最佳工作条件和试验方法如下:石墨炉的灰化温度为500°C,原子化温度为2100°C,分析谱线波长为283.3 nm.样品称取0.125 g,采用硝酸(1+1)消解,并以5％硝酸定容至25 mL.采用基体匹配法、以铁基体溶液建立系列校准曲线,校准曲线的线性相关关系为0.9999,方法的定量限为1.8 ng/mL(质量浓度)或0.00004％(质量分数),加标回收率为87％～112％.按实验方法测定有证标准样品(YSB C 41102-04)中痕量铅,其结果为0.00029％,与认定值(w(Pb)=0.0003％)相符.