微波消解-冷原子荧光光谱法测定V2O5-WO3/TiO2系脱硝催化剂中汞的含量

摘要

该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V2O5-WO3/TiO2脱硝催化剂试样,以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量.文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响,并通过系列试验确定上述关键参数的最优解:还原剂浓度为0.2 g/L(硼氢化钾)–2.0 g/L(氢氧化钠),载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min和800 mL/min,原子化器炉温200°C,原子化器高为10 mm.共存元素干扰试验表明,在该实验条件下,少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾(1.0 g/L)将其氧化成As(Ⅴ)得以消除,Pb(Ⅱ)的干扰可加入1.0 mL硫酸(1+5)生成硫酸铅沉淀消除.汞的浓度在0～2.0μg/L范围内线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.02μg/L.方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0％,加标回收率为95％～104％.