HPLC法检查联苯双酯滴丸中有关物质及品种质量概况

摘要

目的 联苯双酯滴丸的现行标准中没有检查有关物质,联苯双酯原料的有关物质检查方法为TLC法,灵敏度较低,因此建立HPLC法检查联苯双酯滴丸中有关物质的方法,并用建立的方法全面考察7个生产企业的168批联苯双酯滴丸的有关物质,评价联苯双酯滴丸的质量现状.方法采用HPLC法.供试品溶液为1mg/mL的乙腈溶液,对照溶液为0.01mg/mL的乙腈溶液.色谱条件:C18色谱柱,以乙腈- 0.1%醋酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为278nm.流速:1.0 mL/min,进样量:10 L.结果 按面积归一化法计,168批样品的有关物质总量均小于0.4%.分析所有样品可见大部分样品有关物质含量集中在0.2%～0.3%之间;28个样品在0.1%～0.2%之间,所有样品中只有1批在0.4%～0.5%之间.因此,有关物质的限度拟定为:供试品溶液中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.3%,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的 1.0%.结论 本方法简便可靠,分离度较好,杂质检出率高;按此方法检查联苯双酯滴丸质量概况较好;有关物质含量较低.