纽甜液相色谱检测方法优化

摘要

为解决实际工作中采用纽甜国家标准GB 5009.247—2016方法目标物临近出现干扰峰问题,采用磷酸氢二铵溶液、乙腈作为流动相进行梯度洗脱,可解决干扰峰的问题。针对更改方法按照GB/T 27404—2008要求进行验证,定量限浓度信噪比为64.2,大于10符合要求;定量限、5倍定量限和限量值0.01 g·kg^(-1)-13个点分别做加标,回收率分别为88.2%、91.4%、94.1%,满足80%-110%、80%-110%、90%-110%的要求;R^(2)为0.999 9,满足相关系数不低于0.99的要求;3个加标回收样品连进7针CV值小于5%,满足要求。同时磷酸氢二铵作为实验室常用流动相,可参与检测多个物质,减少配制次数,有效提高工作效率。