4，5二甲基-N-(D)脱氧核糖醇基-2-偶氮rn苯基苯胺环化反应产物的高效液相色谱分析

摘要

@@7，8-二甲基-10(D-核糖醇基)-异咯嗪(又名核黄素、维生素B2)广泛地被用作饲料添加剂。我国传统生产工艺为生物发酵法。近几年来先进的核黄素半合成工艺在国内得到长足发展，4，5-二甲基-N-(D)脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺(以下简称偶合物)与巴比妥酸在催化剂存在下发生环化反应，生成核黄素是其中重要的一步。对环化反应产物进行分析，对于加强生产环节的中间控制，提高产品的产量与质量都有重要意义。目前环化反应产物的分析，系参照成品核黄素的方法，采用光度法进行，但由于没有对其各组分进行分离，不能准确地分析核黄素粗品纯度，更不能对环化产物所含杂质进行逐一分析。为此我们建立了分析偶合物环化反应产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法，采用反相氰基柱，甲醇/水为流动相，用紫外检测器对偶合物环化反应产物进行了分离与定量分析，获得了良好的结果。rn1　检测方法rn1.1　试剂　核黄素纯品(天津市太河制药有限公司)、环化反应产物核黄素粗品(自行合成)、甲醇(天津市化学试剂二厂，分析纯)、二次蒸馏水并经0.45μ滤膜过滤。rn1.2　仪器及色谱条件　高效液相色谱仪(Varian公司5060型)、积分仪(美国光谱物理公司SP4270型)、Varian公司5μ氰基柱(30cm×4mm)。