均二甲脲合成中间体的提纯工艺优化及结构表征

摘要

在合成均二甲脲的过程中,发现一种未知中间体.利用薄层色谱对该中间体进行鉴别,采用响应面法对其柱层析提纯工艺进行优化,并对其结构进行表征.结果表明,该中间体最佳提纯工艺条件为:氯仿体积分数85％、硅胶量80 g、体积流量30 mL·min-1,在此条件下,中间体实际产率可达24.23％;中间体的分子量为105,熔程为98～99°C;一甲基脲可能与甲胺直接生成中间体,中间体再经脱氨转化为均二甲脲.该研究为均二甲脲合成的机理研究和工艺改进提供了理论基础.