微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油中的钒

摘要

采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定原油中的钒.详细考察了分析谱线、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量和微波功率对钒发射强度的影响.实验结果表明:在分析谱线289.332nm,微波功率90W,载气流量1350mL·min-1,工作气流量650mL·min-1条件下,测得钒的检出限为56.2ng· mL-1,钒含量在0 ～ 100μg·mL-1范围符合线性关系.对原油中常见的共存元素影响进行考察,3倍的铜,10倍的镁、铁对钒的测定无影响;1倍的钙、镍、钠、锌、锰干扰钒的测定.测试体系对乙二胺四乙酸二钠有一定的允许量,适量的乙二胺四乙酸二钠溶液可大幅度提高共存元素的允许量.原油中钒测定结果的相对标准偏差不大于4.1％,加标回收实验的回收率为95.6％ ～ 104.3％.