间三氟甲基苯胺合成尼鲁米特

摘要

以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化碘代、硝基化、缩合反应合成尼鲁米特,考察了摩尔配比、硝酸浓度、催化剂的选择对各反应的影响.结果表明,优化的反应条件分别是:重氮化碘代反应,反应温度10℃,间三氟甲基苯胺与盐酸摩尔比为1∶3.5;硝化反应,反应温度10℃,硝酸的质量分数为90％,间碘三氟甲苯与硝酸的摩尔配比为1∶1.3;缩合反应以CuCl为催化剂.总收率约为35％.其结构经熔点、核磁共振、质谱验证无误.该工艺反应路线较短、条件温和、收率高、原料价廉易得,适合工业化生产.