SAPO-5分子筛的晶化过程研究

摘要

采用X射线衍射、X射线荧光光谱、扫描电子显微镜和固体核磁共振波谱等方法对SAPO-5分子筛的晶化过程进行了研究.结果表明,SAPO-5分子筛的生成遵循液相晶化机理.在晶化前期首先生成一种具有较为规整形貌的无定形磷酸铝(记为Am),晶化温度大于200℃后开始出现SAPO-5,同时无定形物质Am的量也明显增加,随后Am逐渐溶解并贡献于SAPO-5的生长;硅原子在晶化初期直接参与晶化进入SAPO-5分子筛骨架,随着晶化时间延长,分子筛晶体中硅含量逐渐增加;SAPO-5骨架仅能容纳少量的Si(4Al)物种,在样品含有较低硅含量时骨架中即出现硅岛.XPS分析进一步揭示SAPO-5分子筛存在表面富硅现象,硅在晶体中从核到壳含量递增.研究结果也表明,分子筛的拓扑结构和硅源选择影响晶体表面富硅程度.