四氢呋喃水合物在玻璃珠中的微观赋存

摘要

水合物在多孔介质的分布含量和赋存模式是当前水合物界研究的热点话题之一.许多学者利用不同的高精密仪器和独立的测量方法做了大量的工作,但仍然没有得到一致的结论.与X射线计算机显微断层技术(X-CT)、核磁共振成像(MRI)等可视化仪器不同,扫描电镜(SEM)具有高分辨率、高景深等特性,是一种可直观地表征样品表面形貌信息的优良工具,而一般的水合物晶体和多孔介质粒径完全在扫描电镜的可视化精度范围.本文利用低温冷场扫描电镜对冰和四氢呋喃(THF)水合物及其玻璃珠进行成像,冰多为六角形和圆球形,且在数量上圆球形冰晶多于六角形冰,还存在少数的由于烧结或者奥斯特瓦尔德熟化产生的多晶不规则结构.而THF水合物为块状、不规则的晶体,其表面上存在少数的冰,两者尺寸相差较大.这是由于THF水合物阻断了冰-水-蒸汽系统的传质,使得烧结/奥斯特瓦尔德熟化的条件很难实现,也因而很难看到冰的多晶结构.此外,观察到冰、水合物在多孔介质内的分布模式也不相同,冰为明显的"孔隙填充"型和"包裹"型,且分布较分散,但THF水合物通过二次电子成像观察和能谱仪(EDS)定性表征,分布密度比较集中,接近"斑块"型.给出了利用EDS表征水合物样品的条件,为EDS在水合物方面的应用提供了有力的指导.