高频感应燃烧-红外吸收法测定石墨烯中总硫含量

摘要

建立了一种低样品用量的高频感应燃烧-红外吸收测定石墨烯中总硫含量的方法。分别考察了助熔剂的种类、用量、叠放顺序,建立工作曲线所用标准物质等因素对测量结果的影响。结果显示对石墨烯样品进行简单的压缩后,使用0.6g铁屑和0.8g钨锡助熔剂,采用铁屑在下、样品中间、助熔剂在上的叠放顺序,使用低合金钢标准物质建立工作曲线,仅需要0.015g石墨烯样品即可以得到稳定可靠的测试结果。方法的检出限为0.0033%,定量限为0.011%,可用于石墨烯中低含量硫的准确测定。使用最优条件测定市售7个厂家共11个石墨烯样品的总硫含量,测定结果为0.082%~3.60%,与仲裁方法艾士卡法的偏差为-0.07%~0.06%,两种方法没有显著差异。测定结果的相对标准偏差为0.73%~1.97%,精密度优于艾士卡法。同时测试结果也表明,市售石墨烯样品中硫元素含量大多不能忽略不计,在石墨烯的应用过程中需引起足够重视。