2,5-双(苯胺基)对苯二甲酸闭环反应合成喹吖啶酮

摘要

喹吖啶酮作为颜料、有机太阳能电池等材料的重要原料,其合成过程的闭环反应仍是目前研究的热点.本文以2,5-双(苯胺基)对苯二甲酸(DATA)为原料,在酸促进下进行闭环反应合成喹吖啶酮,通过正交实验考察了促进剂、投料比、加热温度和反应时间对产物收率的影响.实验结果表明,以十二烷基苯磺酸(DBSA)为促进剂,在投料比m(DATA):m(DBSA)=1:4.3、反应温度130℃、反应时间7h的条件下,产物喹吖啶酮收率为92％.由极差R可知,影响喹吖啶酮产率的因素从主到次:酸的种类>温度>时间>投料比.利用1H NMR、FTIR和UV-vis,对产物和中间产物进行了结构表征;经SEM和TG-DSC热重分析表明产物的形貌规则,热稳定性良好;溶剂处理后,喹吖啶酮经过XRD检测分析为稳定的β-晶型.