柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯

摘要

建立柱前衍生气相色谱法测定氯乙酰氯中二氯乙酰氯的方法。以正丁醇为衍生试剂,在60℃水浴中对样品进行衍生处理30 min,溶液冷却后用氢氧化钠溶液滴定中和,取正丁醇层,以SE-30毛细管柱为色谱柱直接进样进行测定。二氯乙酰氯的质量浓度在0.8~2.4 mg/mL范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,相关系数为0.9995,方法检出限为8.93μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为2.0%(n=6),加标回收率为103.29%~111.99%。该方法适用于氯乙酰氯中二氯乙酰氯含量的测定。