气相色谱–质谱联用仪校准质量准确性用异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质研制及不确定度评定

摘要

制备了气相色谱–质谱联用仪校准质量准确性用异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质,并进行了不确定度评定.采用气相色谱–质谱联用仪和傅立叶红外光谱仪对硬脂酸甲酯纯品进行定性分析,采用质量平衡法对原料硬脂酸甲酯进行纯度核验,采用气相色谱(配FID检测器)峰面积归一法测定主成分含量,采用卡尔·费休水分仪测定原料中所含水分,采用电感耦合等离子体质谱法测定无机元素的含量,采用GC–FID–顶空进样法分析微量挥发性溶剂残留.采用重量–容量法制备质量浓度为10.0 ng/μL的气相色谱–质谱联用仪校准质量准确性用的异辛烷中硬脂酸甲酯溶液标准物质,对其进行均匀性和稳定性检验.结果表明其均匀性和稳定性均良好,定值相对扩展不确定度Urel=3％(k=2),有效期为12个月.