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顶空气相色谱法限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷

         

摘要

目的建立紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷的限量检测方法。方法DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);氮气为载气,流速2.0mL·min-1;柱温:60℃保持15分钟,以30℃·min-1的速率升温至180℃,保持5分钟;进样口温度:180℃,分流比5:1;检测器:FID,200℃。顶空进样器:顶空瓶温度85℃,平衡时间30分钟;传输管温度110℃;定量管温度105℃;加压时间0.5min;进样时间1min。结果甲醇、丙酮和正己烷的线性范围分别为:12.00~180.1μg·mL-1(r=0.9996)、1.996~299.5μg·mL-1(r=0.9999)和0.2314~17.36μg·mL-1(r=0.9995);最低检测限分别为2.4μg·mL-1、0.57μg·mL-1和0.048μg·mL-1。结论本方法适合于限量检测紫杉醇中残留的甲醇、丙酮和正己烷。

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