水产养殖水、沉积物中抗生素检测方法优化及残留特征研究

摘要

抗生素作为疾病预防和促进生长的药物被广泛用于水产养殖业中,不可避免地造成了周围环境抗生素的残留,从而带来各种潜在风险。为了对水产养殖水和沉积物中的抗生素残留特征进行研究,建立了环境样品中抗生素的富集方法。对沉积物中抗生素的提取溶剂、HLB小柱活化溶剂和洗脱溶剂进行了筛选,利用高效液相色谱串联质谱仪对15种抗生素进行检测分析,并检测了上海市某水产养殖区7个养殖塘2018年9、12月抗生素的残留水平。结果表明,选用乙腈/磷酸盐缓冲溶液(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,依此用甲基叔丁基醚、甲醇和超纯水作为活化溶剂,甲醇作为洗脱溶剂时目标抗生素的回收率最高;在养殖塘水体中共检测出10种抗生素,检出浓度中间值依次为:磺胺类>甲氧苄啶>阿莫西林>氟喹诺酮类>喹乙醇>四环素类和呋喃唑酮。养殖塘沉积物中共检测出13种抗生素,检出浓度中间值依次为:氟喹诺酮类>四环素类>磺胺类>甲氧苄啶>喹乙醇>阿莫西林和呋喃唑酮;不同品种的养殖塘中抗生素的检出种类均不相同,其中青鱼塘和白水鱼塘10种、虾塘9种、扣蟹塘仅5种。对比抗生素检出浓度发现:氟喹诺酮类抗生素在鱼类养殖塘中检出浓度最高,磺胺甲恶唑仅在蟹塘检出,喹乙醇在虾塘检出浓度达3612.85 ng·L^-1。9月与12月抗生素的残留水平也存在差异,抗生素在9月的平均含量比12月高。