一锅法制备含硫硅烷偶联剂TESPT

摘要

利用歧化和缩合反应原理,采用相转移催化一锅法将原料氢氧化钠、硫磺和γ-氯丙基三乙氧基硅烷制备成双-3-(三乙氧基硅烷)丙基四硫化物,考察了原料配比、氢氧化钠浓度、滴加方式及催化剂等对产品质量及收率的影响.结果表明,优化工艺条件为:氢氧化钠:硫磺:γ-氯丙基三乙氧基硅烷质量比为1.00:1.33:4.06,氢氧化钠浓度为25％,以2％四丁基氯化铵复配季铵盐作催化剂,歧化反应温度70℃,反应时间50 min,缩合反应温度85℃,滴加γ-氯丙基三乙氧基硅烷1 h,在此条件下,产率95.6％,硫含量为22.7％.