X线衍射法与焦磷酸消化法测定粉尘中游离二氧化硅含量的比较

摘要

生产环境为粉尘的危害性与粉尘中SiO_2(F)(游离二氧化硅)含量作为制订粉尘卫生标准的重要指标之一。我国自50年代起一直沿用焦磷酸消化法,它是一个经典方法,所需仪器设备比较简单,能基本保证SiO_2(F)测定的准确度。但操作繁杂,花费时间长,结果受到产验人员操作熟练程度的影响较大,且无法消除粉尘中难溶的或不溶的物质和无定形二氧化硅的干扰。近年来,国外对SiO_2(F)的测定方法进行广泛深入的研究,其中X线衍射法取得很大进展。本次实验我们着重研究了粉尘中SiO_2(F)的峰值选择及测定的准确度,并同时采用上述两种方法测定SiO_2(F),以比较二者测定结果的差异及相关性。1 材料与方法1.1 原理当采集的粉尘样本加入焦磷酸,焦磷酸能分解样本中的铝硅酸盐和非晶体矿物质,经过滤后灰化称量的残留结晶型SiO_2(F)与最初样本的比值为样本中SiO_2(F)的含量。当采集的粉尘均匀分布在22～45mm滤膜上,其中待测相的SiO_2(F)含量和衍射强度呈线性关系,可利用标准曲线测定样本SiO_2(F)的含量。1.2 仪器与材料德国D/max-rB型转靶X线衍射仪;分度值为10^(-5)g的AEL-40SM型电子分析水平;CXF-2F型小流量个体呼吸尘采样器及过氧乙烯纤维滤膜;高温电炉,普通电炉,玛瑙研钵,瓷坩埚及玻璃器皿若干;