固相萃取-高效液相色谱法测定妇乐颗粒中大黄素、大黄酸、绿原酸和没食子酸的含量

摘要

目的 建立了固相萃取-高效液相色谱法测定妇乐颗粒中大黄素、大黄酸、绿原酸和没食子酸的含量,从洗脱溶剂的种类与体积、流动相的组成等条件优化检测方法。方法 采用HLB萃取小柱净化,3 mL的乙腈-乙酸(95∶5)作为洗脱溶剂;Thermo C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为质量分数为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,洗脱程序如下:0~1 min,30%B;1~3 min,70%B;3~6 min,70%B;6~8 min,30%B;流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm(大黄酸和大黄素)、270 nm(没食子酸)、325 nm (绿原酸),柱温为25℃,进样量为20μL。结果 在最优的萃取条件下所建立的方法定量限为5~20 mg/L,日内、日间精密度均小于5.2%,加样回收率为95.07%~98.74%,RSD值小于5.3%。结论 该方法准确、灵敏和重复性好,为完善妇乐颗粒质量控制体系提供理论基础和实用依据。