盐酸浸提-水为载流-原子荧光光谱法快速测定谷物中痕量镉

摘要

建立了原子荧光光谱法快速测定大米、小米、面粉等谷物中痕量镉的方法.采用高浓度盐酸快速振荡浸提镉后直接定容的前处理方法,测定时改变了传统以稀酸为载流的作法,采用水为载流的断续流动进样方式.比较了盐酸浸提和湿法消解两种样品处理方式,考察了盐酸介质浓度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响等.结果 表明,盐酸浸提10 min即可完成处理,较湿法消解快速.水为载流断续流动进样方式可行,能够消除管路中的记忆效应,节省大量优级酸试剂和硼氢化钾用量.镉对盐酸介质浓度要求较高,在2.5％～4.5％(体积分数)的盐酸浓度范围内有较高的信噪比.使用镉增敏剂可将镉的荧光信号提升3倍以上.试液中Cu2+、Pb2+干扰较为严重,100 μg/L以上的CC+、50μg/L以上的Pb2+对镉产生负干扰.盐酸浸提方法从处理样品到测定,无需转移操作,简单快速减少样品污染.方法 检出限为0.75 μg/kg,相对标准偏差在5％以内,经标准物质和实际样品验证,方法适合谷物类样品中镉的快速测定.