气相色谱质谱法测定水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留

摘要

研究建立快速溶剂萃取法提取水稻种植土壤中三环唑、敌瘟磷、苯醚甲环唑、戊唑醇和咪鲜胺残留的气相色谱质谱检测的分析方法.随机采集稻田种植土壤样品,自然风干,碾碎后过80目筛网;称取样品10g,加5g氟罗里硅土,置研钵中研细;将研磨后的混合物全部放入萃取池中,按程序进行提取;收集萃取液浓缩至约1mL,用正己烷:丙酮溶液分3次清洗浓缩瓶,合并清洗液上固相萃取仪,采用Carb/NH2柱净化,收集净化液并转移至15 mL刻度试管中,氮吹至近干,丙酮定容至1mL,加入10μg/mL环氧七氯内标溶液200μL,摇匀,上GC-MSMS仪定量检测.5种杀菌剂质量浓度在0.04～4.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限均在0.005～0.016 mg/kg范围内,3个不同浓度点的平均加标回收率在85.9％～101.2％之间,精密度(n=6)均在5.0％以内,满足分析方法要求.本方法自动化程度高,净化效果好,定性定量结果准确,检出限低,适用于土壤中的杀菌剂残留的监测.