小角x射线散射方法研究甲基改性氧化硅干凝胶的孔结构

摘要

以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为前驱体制备SiO2悬浮液,分别以甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MTES]和二甲基二乙氧基硅烷[(CH3)2Si(OC2H5)2,DDS]为前驱体制备硅氧烷聚合物溶液,通过混合法得到两种不同的甲基改性氧化硅凝胶.测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的孔径分布、平均孔径DSAXS、界面层厚度E等参数,结合氮气吸附实验,分析了凝胶的孔结构.发现SiO2一次簇团被MTES聚合物或DDS聚合物连接为二次簇团时产生微孔,同时甲基随聚合物连接于凝胶骨架上形成与孔隙的界面层,界面层的存在对孔径和气体在孔内的吸附均有影响.辅以透射电子显微镜观测,证实MTES和DDS对凝胶的孔结构有很大影响.实验证明,用小角x射线散射技术研究甲基-凝胶孔结构是获得凝胶微观结构的有力工具.