重结晶方法对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物晶体特性及性能影响

摘要

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)是性能优异的耐热炸药,其晶体形状对安全及加工性能有较大影响,重结晶溶剂和方法直接影响所得LLM-105的晶体特性.用二甲基亚砜和65％硝酸为溶剂,分别采用降温法、正相和反相溶剂/非溶剂法及超声波辅助结晶的方法,对LLM-105进行了重结晶研究.研究结果表明:无论用何种溶剂,直接降温法重结晶得到的LLM-105,晶体形状均不规则;用溶剂/非溶剂正相滴加法在超声作用下可以得到表面光滑、无孪晶的颗粒状晶体,纯度达98％以上;用溶剂/非溶剂反相滴加法也可以得到表面光滑、无孪晶的规则颗粒状晶体,纯度达98％以上;用65％浓度的HNO3水溶液反相滴加重结晶得到的LLM-105晶体平均粒径适中,粒度跨度小,撞击感度最低.获得了纯度和晶型好,感度大幅度降低LLM-105的制备方法:65％ HNO3水溶液反相滴加法.