蚀刻点阵型金属作为吸附剂的性能研究

摘要

多环芳烃(PAHs)是环境中危害性最大、分布最广的持久性有机污染物之一。因其强烈的致癌、致畸、致突变作用，严重威胁着生态环境和人类健康。但水中PAHs含量极低，不易检测，因此样品的前处理起到了关键的作用。本论文的目的是制备高性能的吸附剂，提高吸附剂对水中的痕量PAHs的富集效率。主要内容概括如下：
　　1.以自制的蚀刻点阵型不锈钢纤维为吸附剂，建立了包括联苯、苊、芴、菲、荧蒽、芘在内的六种PAHs的SPME-GC分析方法。搭建自组装四电极电化学腐蚀装置，对不锈钢纤维进行电化学处理，在不锈钢表面形成点阵型结构，再经HF化学腐蚀后，制备蚀刻点阵型不锈钢纤维，并通过扫描电镜和能谱仪对其进行表征。将制备的不锈钢纤维材料用于水中痕量 PAHs的富集，建立了基于不锈钢纤维的SPME-GC联用方法。该方法的线性相关系数大于0.99，检出限为0.02~0.17μg/L，精密度为2.4~6.5%。将该方法用于实际样品的检测，得到的回收率为86~112%。
　　2.以自制的蚀刻鱼鳞状不锈钢纤维为吸附剂，建立了六种PAHs的SPME-GC分析方法。搭建自组装四电极电化学腐蚀装置，对不锈钢纤维进行电化学处理，在不锈钢表面形成鱼鳞状结构，再经HF化学腐蚀后，制备蚀刻点阵型不锈钢纤维，并通过扫描电镜和能谱仪对其进行表征。将制备的不锈钢纤维材料用于水中痕量PAHs的富集，建立了基于不锈钢纤维的SPME-GC联用方法。该方法的线性相关系数大于0.99，检出限为0.02~0.08μg/L，精密度为2.6~6.3%。将该方法用于实际样品的检测，得到的回收率为87~110%。
　　3.建立了基于蚀刻点阵型不锈钢纤维的SPME-HPLC联用分析技术。将自制的不锈钢纤维在萃取瓶内完成PAHs吸附，再利用自制的微量解吸池将其解吸到少量的甲醇中，最后在 HPLC系统中进行分析检测。该方法线性相关系数大于0.99，检出限为0.14~0.43μg/L，精密度为2.9~7.9%。
　　4.以自制的 ZIF-8涂层点阵型不锈钢纤维为吸附剂，建立了六种 PAHs的SPME-GC分析方法。通过溶剂热反应法，在点阵型不锈钢纤维表面涂覆沸石咪唑框架化合物ZIF-8涂层，并通过扫描电镜对其进行了表征。将制备的不锈钢纤维材料用于水中痕量PAHs的富集，建立了基于不锈钢纤维的SPME-GC联用方法。该方法的线性相关系数大于0.99，检出限为0.05~0.23μg/L，精密度为2.6~8.8%。将该方法用于实际样品的检测，得到的回收率为83~107%。

目录

声明

第1章 绪论

1.1 水中的有机污染物

1.2 样品前处理技术概述

1.3 样品前处理的吸附剂

1.4 本课题设计思路和主要研究的内容

第2章 点阵型蚀刻不锈钢纤维的制备及其对水中多环芳烃吸附性能研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第3章 鱼鳞状蚀刻不锈钢纤维的制备及其对水中多环芳烃吸附性能研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第4章 蚀刻点阵型不锈钢纤维作为吸附剂测定水中的多环芳烃

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第5章 沸石咪唑框架化合物作为吸附剂涂层萃取水中多环芳烃

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

第6章 结论

参考文献

在学期间发表的学术论文和参加科研情况

致谢