溶胶—凝胶法制备有色氧化铁玻璃薄膜及其表征

摘要

本文以正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水、无水乙醇(EtOH)、硝酸铁等为主要原料，采用溶胶-凝胶法制备有色氧化铁玻璃薄膜。确定了最佳的工艺方法和工艺参数，制备出了平整、均匀，综合性能优异的透明红黄色氧化铁玻璃薄膜。同时，探讨了添加表面改性剂羟基硅油(PDMS)对制备薄膜的影响，并确定了添加PDMS情况下的最佳工艺。
　　氧化铁是一类重要的无机材料，有独特的性质和用途，其在光学、电子学、热学、声学等诸多领域有着广泛和潜在的应用。氧化铁所具备的这些独特性能与其粒子的大小和形貌有着密切的关系。
　　分析了乙醇、硝酸铁和去离子水对溶胶体系和制得的薄膜的影响。对溶胶的胶凝时间、电导率和粘度进行了研究。分析了薄膜的光吸收性能、表面形貌和防腐蚀性能，并对薄膜的能谱和物相进行了研究。
　　结果表明：配置溶胶的各成分的最佳体积比例为Vol：TEOS/EtOH/H2O=30:25:2，当TEOS的体积为15ml时，Fe(NO3)13·9H2O的质量为6g，pH=3。胶凝时间受到如下几个因素的影响，如水的加入量、高温水浴、是否添加PELVIS等。溶胶的电导率在Fe(NO3)3·9H2O溶解过程中呈现逐渐增大的趋势。溶胶的粘度受到水的加入量、是否添加PELVIS等因素的影响，适宜提拉的溶胶的粘度范围为2-5cp。薄膜具有防酸性腐蚀能力；在进行能谱分析时，薄膜表面含有Fe、O和Si元素；再经过物相分析，确定制得的薄膜为氧化铁薄膜。
　　当添加FDMS后，确定了配置溶胶的各成分的最佳体积比例为Vol：TEOS/EtOH/PDMS/HEO=30:30:3:2，当TEOS的体积选为15ml时，Fe(NO3)339H2O的质量为6g，pH=3。与未加入PDMS相比较，加入PDMS后，制得的薄膜不容易脱落，致密度更高；同时，薄膜表面的接触角约为100°，说明薄膜表面具有一定的疏水性。但是，溶胶的胶凝时间却大大缩短。