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泡沫注凝法制备氧化锆多孔陶瓷的工艺研究与分析

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摘要

1.1引言

1.2氧化锆的结构、性质与应用

1.3多孔陶瓷的制备方法

1.3.1发泡法

1.3.2有机泡沫浸渍法

1.3.3添加造孔剂法

1.3.5凝胶注模法

1.3.6泡沫注凝法

1.4氧化锆多孔陶瓷的研究进展

1.5研究内容、目标及意义

1.5.1研究内容

1.5.2研究目标

1.5.3研究意义

2氧化锆多孔陶瓷的制备与表征

2.1引言

2.2实验原料

2.3氧化锆多孔陶瓷的制备

2.3.1坯体成型

2.3.2干燥与烧结

2.4.1线收缩率

2.4.2气孔率及体积密度

2.4.3抗压强度

2.4.4孔径分布

2.4.5室温热导率

2.4.6物相定性分析及显微结构观察

3工艺参数对氧化锆多孔陶瓷结构及性能的影响

3.1引言

3.2烧结温度对氧化锆多孔陶瓷结构及性能的影响

3.2.1实验过程

3.2.2组分和结构分析

3.2.3气孔率和体积密度

3.2.4抗压强度与热导率

3.3固相含量对氧化锆多孔陶瓷结构及性能的影响

3.3.1实验过程

3.3.2结构分析

3.3.3气孔率和体积密度

3.3.4抗压强度和热导率

3.4发泡剂浓度对氧化锆多孔陶瓷结构及性能的影响

3.4.1实验过程

3.4.2结构分析

3.4.3气孔率及体积密度

3.4.4抗压强度和热导率

3.5本章小结

4搅拌器形状对氧化锆多孔陶瓷结构及性能的影响

4.1引言

4.2实验过程

4.3结果与分析

4.3.1发泡前后体积变化倍数

4.3.2搅拌器形状对多孔陶瓷微观形貌的影响

4.3.3搅拌器形状对多孔陶瓷孔径分布的影响

4.3.4气孔率和体积密度

4.3.4抗压强度和热导率

4.4本章小结

5.1引言

5.2热导率与气孔率的关系

5.3抗压强度与气孔率的关系

5.4热导率、抗压强度与气孔率匹配规律的探讨

5.5本章小结

6结论

参考文献

作者简历及攻读硕士学位期间取得的研究成果

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摘要

氧化锆具有耐高温、导热系数低、抗氧化和强度高等优异性能,常作为热障涂层用于飞行器表面。若以其为基体采用适当的工艺制备出兼具高强度及低热导率的多孔陶瓷材料,以期作为一种既可承载又隔热的热防护材料,对于促进氧化锆在飞行器防/隔热部位的应用具有重要意义。
  本文以8mol%Y2O3稳定的ZrO2为原料,采用泡沫注凝法和常压烧结工艺制备了氧化锆多孔陶瓷,通过调整固相含量、烧结温度、发泡剂浓度及搅拌器形状,所得试样的总气孔率为65.6~79.1%,体积密度为1.24~1.92g/cm3,抗压强度为4.4~30.2MPa,室温热导率为0.12~0.43W/(m·K)。结果表明:随着烧结温度由1450℃增加至1600℃,试样的气孔率略有降低,颗粒间联结的致密程度增加,试样的体积密度和抗压强度增大,烧结温度的变化对中位孔径尺寸影响较小,试样的闭气孔率有减小趋势,其室温热导率呈增大趋势,壁的厚度增加,体积密度、抗压强度和室温热导率逐渐增大,同时中位孔径尺寸整体呈现减小的趋势。综合分析确定最佳烧结温度为1550℃,此温度下试样的总气孔率、抗压强度和热导率分别为68.3%、21.7MPa和0.35W/(m·K);随着固相含量由15vol.%增加至30vol.%,制备试样的气孔率降低、孔壁的厚度增加,体积密度、抗压强度和室温热导率逐渐增大,同时中位孔径尺寸整体呈现减小的趋势,综合分析最佳固相含量确定为30vol.%;随着发泡剂浓度由0.3g/L增加至16g/L时,气孔率明显增大,体积密度减小,抗压强度先增大后减小,室温热导率整体呈现下降趋势,中位孔径尺寸受发泡剂浓度的影响较明显。综合分析,最佳发泡剂浓度确定为2g/L,此时试样的总气孔率、抗压强度和热导率分别为77.9%、11.5MPa和0.17W/(m·K);搅拌器形状在宏观上会直接引起发泡体积的不同,微观上对气孔尺寸、孔壁厚度及晶粒的大小均有影响,从而对性能有显著的影响。
  综合所获得的实验结果,根据理论模型初步探究了试样的热学与力学性能的关联规律,得到了采用泡沫注凝法制备的氧化锆多孔陶瓷的热导率、抗压强度与总气孔率(P在65~80%的范围内)的关系式,为Ke=12.6(1-P)/5.7+9.3P和σ=322×(1-P)2.34。采用此关系式可先实现对采用泡沫注凝法和常压烧结工艺制备氧化锆多孔陶瓷的热学和力学性能的预测和设计。

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