固体溶质及其混合物在超临界CO中溶解度的研究

摘要

超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)技术是利用超临界流体的特性发展而来的一项新型分离、提取技术，对其开展研究有着重大的现实意义。夹带剂的恰当应用大幅度提高了溶质的溶解度，增大了超临界技术工业化的可行性。
　　 对于含夹带剂的超临界流体萃取研究，远远不能满足理论发展的需要，有关含夹带剂萃取的溶解度数据还需要不断丰富和完善。大部分溶解度测定都是针对单组分溶质在超临界流体的二元系统，但在应用中最常见的是复杂的多元系统。目前对于多种组分共存于超临界流体中的多元系统中溶解度研究还很少，因此研究多组分溶质在超临界流体中的溶解度及其组分分子间作用力，具有重要的理论意义，对如何提高超临界萃取过程中目的溶质的收率和选择性也具有重要的指导意义。
　　 本文用流动法测定了单组分、双组分固体溶质在含与不含夹带剂的超临界CO2中的溶解度。实验研究的溶质包括：对氨基苯甲酸、5-磺基水杨酸、邻苯二甲酸；实验所用的夹带剂为丙酮、乙醇、磷酸三丁酯、环己烷、乙酸乙酯。实验研究的温度范围为308.15～328.15K，压力范围为8.0～21.0MPa，夹带剂浓度为0～5.3mol％。分析了压力、温度对固体溶质溶解度的影响，并系统分析了夹带剂对固体溶质溶解度的影响。
　　 相对于国外在超临界固体溶质溶解度测定方面的广泛研究，目前国内在此方面（尤其是含夹带剂的情况下）的研究还显不足。本论文所用物系在国内外的研究中尚属首次，所进行的研究工作具有很高的创新性，同时也丰富了文献的基础数据。

目录

文摘

英文文摘

学位论文数据集

符号说明

第一章 绪论

1.1 超临界流体技术简介

1.2 超临界流体技术概述

1.2.1 超临界流体特性

1.2.2 超临界流体萃取基本原理

1.2.3 超临界流体萃取(SFE)的特点

1.2.4 含夹带剂的超临界流体萃取

1.3 超临界流体相平衡和溶解度研究进展

1.3.1 基础模型研究

1.3.2 含夹带剂体系的相平衡研究进展

1.3.3 本组模型研究成果

1.4 论文研究的意义和主要研究内容

1.4.1 意义

1.4.2 主要研究内容

1.5 本章小节

第二章 实验部分

2.1 实验设备

2.2 实验流程

2.3 实验装置可靠性验证

2.3.1 超临界CO2流量的确定

2.3.2 实验数据的重复性

2.3.3 实验数据与文献数据的对比

2.4 分析方法

2.5 实验物系

2.5.1 超临界萃取溶剂

2.5.2 固体溶质和夹带剂的选择

2.5.3 实验条件

2.5.4 实验步骤

2.5.5 溶解度计算方法

2.5.6 实验注意事项

2.6 本章小节

第三章 固体溶质及其混合物在含与不含夹带剂的 SC-CO2中溶解度的实验研究

3.1 单组分溶质在SC-CO2中溶解度的实验研究

3.1.1 对氨基苯甲酸在SC-CO2中溶解度的实验研究

3.1.2 5-磺基水杨酸在SC-CO2中溶解度的实验研究

3.1.3 邻苯二甲酸在SC-CO2中溶解度的实验研究

3.2 固体混合物在SC-CO2中溶解度的实验研究

3.2.1 对氨基苯甲酸与磺基水杨酸混合物在SC-CO2中溶解度的实验研究

3.2.2 对氨基苯甲酸与邻苯二甲酸混合物在SC-CO2中溶解度的实验研究

3.3 本章小节

第四章 实验结果的分析和讨论

4.1 实验结果的分析

4.1.1 压力对溶解度的影响

4.1.2 温度对溶解度的影响

4.1.3 夹带剂对溶解度的影响

4.1.4 混合物中各组分间溶解度的相互影响

4.2 实验结果的关联计算

4.2.1 对单组分溶质实验结果的关联

4.2.2 对双组分溶质实验结果的关联

4.3 本章小节

第五章 超临界流体相平衡模型的初步研究

5.1 基本假设

5.2 溶解度计算公式的推导

5.3 溶质活度系数方程的建立

5.4 膨胀液体模型(ELM)

5.5 对膨胀液体模型的验证

5.5.1 实验数据对膨胀液体模型的验证

5.5.2 文献数据对膨胀液体模型的验证

5.6 本章小节

第六章 结论

参考文献

致谢

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