水相体系中聚合物/半导体复合纳米粒子的研究

摘要

Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米粒子是一种重要的光电功能材料，引起了人们的广泛关注，并产生了各种制备方法。
　　 通过使用聚乙烯烷酮(PVP)、聚苯乙烯-顺丁烯二酸酐(PSM)作为分散剂，在水溶液中制备了CdS纳米晶体；制备水溶性半导体CdSe纳米晶体，并且利用反相微乳液法对制备所得的CdSe纳米晶体进行了包覆和封装。采用AFM（原子力显微镜）和TEM（透射电镜）表征纳米粒子的形貌；使用XRD(X射线衍射)测试纳米粒子的结构；使用Uv-vis（紫外可见光谱）、PL（荧光光谱）考察了纳米粒子的光学性能。通过FT-IR（红外光谱）推测粒子与聚合物之间可能的作用力。结果显示：
　　 1.在PVP存在下，通过控制反应体系的pH值和分散剂的浓度和温度等因素，实现了CdS纳米微粒从球形向棒状的转变。制备的球形纳米粒子具有良好的形貌和粒子分布，并且探讨了巯基乙酸作为修饰剂时，对CdS纳米晶体光致发光性能的影响。
　　 2.采用PSM共聚物作为模板，制备的CdS纳米粒子粒径更小且分布更加均匀，显示酸酐官能团对纳米粒子具有良好的固定吸附作用，结果显示在碱性条件下，CdS纳米晶体的光致发光性能更好。
　　 3.使用巯基乙酸作为表面修饰剂，制备水溶性CdSe纳米晶体，研究其粒子大小和分布及其光学性质。
　　 4.使用反相微乳液法，在反相水核内合成PAM，使其包覆在CdSe纳米表面，制备CdSe/PAM核壳纳米粒子。电镜结果显示制备所得的复合纳米粒子的粒径在70nm左右。

目录

文摘

英文文摘

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米晶体的研究进展

1.2.1 半导体纳米晶体的制备技术

1.2.2 半导体纳米晶体的有机表面修饰技术

1.2.3 半导体纳米晶体的性质

1.2.4 半导体纳米晶体的应用研究

1.3 本课题的背景和意义

1.4 研究思路和实验设计

1.5 本课题研究内容

1.6 实验药品和实验仪器

1.6.1 实验药品

1.6.2 实验仪器

1.6.3 测量与表征

第二章 PVP/CdS复合纳米粒子的制备和表征

2.1 纳米粒子的制备与表征

2.1.1 PVP/CdS体系

2.1.2 PVP/CdSe体系

2.1.3 巯基乙酸修饰HS/CdS纳米粒子

2.1.4 PVP/HS/CdS纳米粒子

2.2 实验结果与讨论

2.2.1 PVP/CdS颗粒的透射电镜表征

2.2.2 PVP作为稳定剂CdS、CdSe颗粒的晶体结构

2.2.3 PVP/CdS纳米颗粒形貌的表征

2.2.4 CdS/SH纳米颗粒形貌的表征

2.2.5 CdS/SH/PVP纳米颗粒形貌的表征

2.2.6 CdSe纳米颗粒形貌的表征

2.2.7 PVP/CdS纳米体系光学性能表征

2.2.8 PVP/CdS体系热稳定性研究

2.2.9 PVP/CdS红外吸收光谱

2.2.10 PVP/CdS结构模型

2.3 本章小结

第三章 PSM为模板制备CdS纳米粒子

3.1 PSM/CdS纳米粒子的制备

3.1.1 PSM共聚物的制备

3.1.2 PSM共聚物的水解

3.1.3 PSM/CdS纳米粒子的制备

3.2 结果与讨论

3.2.1 PSM共聚物GPC分子量及其分布

3.2.2 PSM/CdS纳米粒子的形貌

3.2.3 PSM浓度对粒子的影响

3.2.4 CdS纳米粒子X-ray衍射图

3.2.5 PSM/CdS纳米粒子TEM图

3.2.6 PSM/CdS纳米粒子紫外可见吸收光谱分析

3.2.7 PSM/CdS纳米粒子激发和发射光谱分析

3.2.8 不同pH值对PSM/CdS纳米粒子发射光谱的影响

3.2.9 不同激发波长激发时PSM/CdS纳米粒子发射光谱

3.2.10 PSM/CdS纳米体系红外吸收光谱分析

3.2.11 PSM/CdS纳米体系TG-DTA曲线

3.3 本章小结

第四章 CdSe水溶性纳米晶体的制备和性能研究

4.1 实验原料与实验流程

4.2 CdSe纳米晶体的制备

4.2.1 按如下步骤：

4.2.2 反应机理

4.2.3 CdSe纳米粒子逐级分离

4.3 结果与讨论

4.3.1 CdSe纳米粒子形貌．

4.3.2 CdSe纳米粒子X-ray衍射研究

4.3.3 CdSe纳米粒子紫外可见吸收光谱

4.3.4 CdSe纳米粒子激发光谱

4.3.5 反应时间对吸收光谱的影响

4.3.6 分离次数对吸收光谱的影响

4.3.7 分离次数对发射光谱的影响

4.4 本章小结

第五章 反相微乳液法制备CdSe/PAM核/壳纳米粒子

5.1 实验过程

5.1.1 CdSe纳米粒子的制备

5.1.2 微乳液体系制备

5.1.3 聚丙烯酰胺PAM聚合物的合成

5.1.4 PAM/CdSe核壳粒子的合成

5.2 实验结果与讨论

5.2.1 微乳液制备工艺特点

5.2.2 PAM分子量的确定

5.2.3 PAM/CdSe纳米粒子AFM形貌分析

5.2.4 PAM/CdSe纳米粒子光学性质

5.2.5 红外光谱表征

5.2.6 TG-DTA曲线图

5.3 机理探讨

5.4 本章小结

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

北京化工大学 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书