聚酰亚胺基碳膜的制备及其等离子镀制类金刚石薄膜的研究

摘要

以聚酰亚胺(PI)薄膜为原料，通过层压成型，碳化等工艺制备出表面光洁，完整的碳膜，并在碳膜上采用等离子镀膜法，镀上一层类金刚石(DLC)薄膜。利用XRD、元素分析、TG、DSC、IR、SEM、Raman等测试手段，对碳膜和DLC薄膜的结构和性能进行了表征。 成型工艺研究结果表明：在碳化时，压力和升温速率是两个关键性因素。过高的压力和过快的升温速率都会出现样品褶皱，空洞甚至碎裂的情况，难以制得理想的样品。因此必须在适当的压力和升温速率控制下，先层压成型，然后再碳化，来制取理想的样品。优化的成型工艺为：成型压力10Mpa～12Mpa，升温速率0.35℃/min，成型温度500℃。 对PI薄膜在0℃～1000℃的温度范围内的碳化研究结果表明：在500℃～700℃的温度区间，材料的质量损失明显，达到30％；600℃材料开始向晶体结构转变,700℃逐渐衍生出类石墨结构；700℃左右电学性能出现转折点，这正与材料结构的转变相呼应。 PI薄膜在1000℃以上的温度范围内高温碳化研究结果表明：随着碳化温度的继续升高，材料的内部结构由杂乱无序的类石墨结构逐渐向有序石墨结构转变；同时碳元素的含量不断升高，氮元素和氧元素的含量不断下降，材料中残留的氮，氧元素进一步脱除；由于有序的石墨态结构的逐渐形成，随着碳化温度的升高，样品的导电性能在不断提高。 在以PI薄膜为原料碳化形成的碳膜上制备DLC薄膜对其电热性能的影响的研究结果表明，在开始阶段电阻率随着沉积时间的增加而降低，当沉积时间为3h时电阻率达到最小值5.66×10<'5>Ω·m，之后则随着沉积时间的增加而缓慢上升；电阻率随着碳源气体中氢气比例的增加先升高后降低，在气体中氢气的比例小于70％时，电阻率随着氢气在气体中所占比例的增加而升高；在大于70％时，电阻率随着氢气在气体中所占比例的增加而降低。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1聚酰亚胺简介

1.1.1聚酰亚胺的发展历史

1.1.2聚酰亚胺的合成

1.1.3聚酰亚胺的种类及性能

1.1.4国内外聚酰亚胺薄膜的发展

1.2高分子碳简介

1.3聚酰亚胺薄膜碳化的发展

1.3.1国外聚酰亚胺薄膜碳化的发展

1.3.2国内聚酰亚胺薄膜碳化的发展

1.4类金刚石薄膜

1.4.1类金刚石的成分与结构

1.4.2类金刚石薄膜的制备方法

1.4.3类金刚石薄膜的性能及应用

1.5碳材料导电导热性能的研究

1.5.1导电性能的研究

1.5.2导热性能的研究

1.6论文课题研究的目的和意义

1.7本课题的主要研究内容

第二章实验部分

2.1聚酰亚胺薄膜制备碳膜

2.1.1原料

2.1.2实验设备

2.1.3碳膜的制备

2.2类金刚石薄膜的制备

2.2.1原料

2.2.2实验设备

2.2.3类金刚石薄膜的制备

2.3样品的测试与表征

2.3.1差示扫描量热法(TG及DSC)

2.3.2 X射线衍射法(XRD)

2.3.3元素分析法(EA)

2.3.4傅立叶红外光谱法(FTIR)

2.3.5电子扫描显微镜(SEM)

2.3.6电阻率

2.3.7密度

2.3.8拉曼光谱法(RAMAN)

第三章结果与讨论

3.1碳化成型工艺的研究

3.1.1 PI薄膜碳化的TG及DSC分析

3.1.2成型方法对制品的影响

3.1.3碳化速率对制品的影响

3.1.4小结

3.2 PI薄膜碳化过程中结构与性能的研究

3.2.1碳化温度对制品断面形貌的影响

3.2.2 PI薄膜碳化过程中结构变化的研究

3.2.3小结

3.3 PI薄膜高温碳化过程中结构与性能的研究

3.3.1高温碳化对PI薄膜结构的影响

3.3.2高温碳化后样品导电性能的分析

3.3.3高温碳化后样品的导热性能分析

3.3.4小结

3.4等离子镀膜的研究

3.4.1等离子镀膜对碳膜形貌结构的影响

3.4.2等离子镀膜前后碳膜结晶结构的分析

3.4.3类金刚石薄膜的拉曼光谱分析

3.4.4沉积时间对碳膜的导电性能的影响

3.4.5气体组成对碳膜的导电性能的影响

3.4.6小结

第四章结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介