高分散性纳米氧化锆制备技术研究

摘要

纳米二氧化锆具有极其优异的物理化学性质,因此被广泛应用于制备结构和功能材料,尤其作为高性能陶瓷材料的来源。但由于纳米氧化锆粉体具有巨大的比表面积和表面能,很容易发生团聚,这种现象阻碍了它的应用,因此提高纳米粉体的分散性有极其重要的意义。
　　 本课题采用水热法合成纳米氧化锆,首先采用普通搅拌反应器制备前驱体,对前驱体进行水热处理,考察不同矿化剂的加入及其浓度的改变、水热温度、水热时间对纳米氧化锆粉体结晶性能和分散性的影响;然后,在此基础上采用过程强化设备-定-转子反应器制备前驱体,再采用优化后的工艺条件对前驱体进行水热处理。通过研究与分析实验结果得出以下主要结论:
　　 (1)矿化剂的加入提高了纳米氧化锆粉体的结晶性能和分散性,其中以三乙醇胺为矿化剂时,浓度为0.1mol/L,水热温度220℃,水热时间6h得到分散性良好,粒度分布为15-20nm的纳米氧化锆粉体。
　　 (2)矿化剂种类及其浓度的改变对粉体的形貌和晶相结构都有一定的影响。研究结果表明,当三乙醇胺浓度为0.1mol/L,纳米氧化锆为球状颗粒;当浓度提升至0.5mol/L纳米氧化锆为四方状颗粒。以氢氧化钠为矿化剂时,随着浓度的增大氧化锆晶相结构呈有规律性的变化。当浓度为0.1mol/L时,氧化锆为四方相结构;当浓度从0.1mol/L升高至0.5mol/L时,四方结构含量减少,单斜相含量增加;当浓度增加到2mol/L时,氧化锆基本为单斜相结构,只含有极少量的四方结构;当浓度升至4mol/L时,又为纯的四方相结构。
　　 (3)定-转子反应器制备前驱体结合水热法合成的纳米氧化锆相对普通搅拌反应器分散性有所提高,且颗粒粒径更小,更均匀,平均粒径为12nm,粒径分布范围为10-15nm。