手性选择剂对氨基酸的包合作用及其用于固膜拆分的研究

摘要

手性物质的拆分在现在化工、生物领域有很重要的意义，高效低耗能的拆分方法是目前研究的热点。固膜手性拆分法与传统拆分方法相比，有很多优点:效性高、能耗低、便于连续操作等，已经成为极具发展潜力的方法。固膜拆分过程主要是根据膜上所接选择剂的手性基团对所拆分的两种对映体的选择性差距来实现，推动力包括压力、浓度或电势差等。手性选择剂的选择是关键技术之一。本实验旨在研究新型手性选择剂和固膜制备方法。
　　 本实验对β-环糊精(β-CD)进行改性，制备了β-环糊精类手性离子液体(β-CD-IL)单-6-脱氧基-6-（3-甲基咪唑）β-环糊精对甲苯磺酸盐作为手性选择剂。实验通过紫外分光光度法考察了β-CD以及β-CD-IL与氨基酸包合反应的包合比例和包合常数，得到酪氨酸与β-CD及β-CD-IL包合反应的比例为1∶1，β-CD与D-酪氨酸的包合常数为214.42，β-CD与L-酪氨酸的包合常数为的220.40。色氨酸与β-CD的包合反应比例不确定。
　　 实验中用研磨法制备了β-CD类手性选择剂与氨基酸的包合物，通过XRD、FT-IR、NMR等手段检测了包合物的性状，证明包合物生成。用饱和溶液法研究了色氨酸与β-CD类手性选择剂的包合反应，得到了分离因子，两种手性选择剂对色氨酸均有手性识别能力，随着β-CD类手性选择剂浓度的增加，分离因子呈现增大的趋势。β-CD与D，L-色氨酸包合反应比例为5∶1时分离因子可达1.402，β-CD-IL与D，L-色氨酸包合反应比例为20∶1时分离因子可达1.558。
　　 在固膜拆分实验中，本实验分别选用PAN膜与N6膜为基膜，β-CD-IL与壳聚糖(CS)为手性选择剂，通过调节手性选择剂的浓度和比例制备了不同种类和层数的手性拆分固膜，通过红外光谱、扫描电镜的表征证明手性选择剂接在固膜上。用制备的固膜对D，L-色氨酸进行了拆分和吸附实验。以PAN膜为基膜的手性固膜得到的拆分因子最大为1.12，膜渗透通量随着时间的进行有所减少。以N6膜为基膜的手性拆分实验中，一层CS(1g)膜的拆分因子最大，为1.18。固膜对色氨酸的吸附量随着手性选择剂浓度的增大而增大，最大达到105.53mg/g膜。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 文献综述

1．1 前言

1．2 手性拆分方法

1．3 膜拆分法

1．3．1 固膜拆分法评价指标

1．3．2 固膜拆分的机理与分类

1．4 手性选择剂

1．4．1 β-环糊精

1．4．2 手性离子液体

1．4．3 壳聚糖

1．5 本论文的意义及研究内容

第二章 待分离氨基酸及所用手性离子液体

2．1 待分离氨基酸及其检测方法

2．1．1 色氨酸

2．1．2 酪氨酸

2．1．3 氨基酸浓度的检测方法

2．2 实验中所用手性离子液体

第三章 β-CD类手性选择剂与氨基酸包合作用的研究

3．1 实验试剂与器材

3．2 紫外分光光度法具体实施步骤

3．3 数据分析及结果讨论

3．3．1 酪氨酸与β-CD类手性选择剂包合现象考察

3．3．2 色氨酸与β-CD类手性选择剂包合现象考察

3．4 小结

第四章 包合物的制备及其研究

4．1 实验试剂与器材

4．2 包合物包合行为的表征手段

4．3 D，L-酪氨酸与β-CD类手性选择剂包合行为分析

4．3．1 包合物的制备

4．3．2 XRD结果分析

4．3．3 红外谱图对比分析

4．4 D，L-色氨酸与β-CD手性选择剂包合行为分析

4．4．1 包合物的制备

4．4．2 XRD谱图对比分析

4．4．3 红外谱图对比分析

4．4．4 核磁谱图分析

4．4．5 饱和溶液法包合实验与结果分析

4．5 小结

第五章 PAN膜为基膜的手性拆分实验

5．1 实验试剂和器材

5．2 手性固膜制备步骤

5．2．1 固载CS或β-CD-IL手性固膜的制备步骤

5．2．2 固载CS与β-CD-IL混合液手性固膜的制备步骤

5．3 手性拆分实验装置

5．4 手性拆分膜效果考察因素

5．5 实验结果与讨论

5．5．1 各种手性拆分固膜的红外表征

5．5．2 拆分因子分析

5．5．3 渗透通量分析

5．6 小结

第六章 N6膜为基膜的手性拆分实验

6．1 实验主要试剂和器材

6．2 手性固膜制备步骤

6．3 实验步骤和考察因素

6．4 手性固膜的结构表征

6．4．1 红外谱图分析

6．4．2 扫描电镜分析

6．5 实验结果与讨论

6．5．1 吸附实验结果

6．5．2 拆分实验结果

6．5．3 高浓度制膜液吸附实验结果

6．6 小结

第七章 结论

参考文献

研究成果及学术论文

致谢

作者和导师介绍

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书