多孔氮化硅复相透波陶瓷材料的制备及性能研究

摘要

本研究采用冷等静压和凝胶注模两种成型工艺制备了多孔氮化硅复相透波陶瓷(Si3N4-SiO2-BN)，研究了成型与烧结工艺条件对材料性能的影响，获得了合理的工艺参数和原料组成，制备了介电常数低于3.0，损耗角正切值小于0.01，且抗弯强度高于50.0MPa的多孔Si3N4-SiO2-BN复相透波陶瓷。
　　 系统研究了冷等静压成型后多孔Si3N4-SiO2-BN复相陶瓷的无压烧结温度和烧结助剂对材料介电和力学性能的影响，获得了材料性能与微观结构和原料组成的关系。在4wt％Yb2O3烧结助剂的作用下，1750℃保温2小时无压烧结后含10.6wt％BN的多孔Si3N4-SiO2-BN复相透波陶瓷材料的抗弯强度达到65.1MPa，微观结构显示，孔壁致密，β-Si3N4晶粒呈明显的棒状结构，优于其它烧结助剂的作用;当多孔Si3N4-SiO2-BN复相陶瓷的孔隙率为50％时，随着造孔剂粒径的减小，抗弯强度由27.6MPa增大至57.1MPa，这是由于材料的孔径从20μm减小至1.8μm，从结构上给予增强;BN的引入显著改善了多孔陶瓷的介电性能，当BN含量由4.6wt％增加到12.5wt％时，材料的介电常数由3.9降低至3.0，抗弯强度均大于50.0MPa。最终，选择在1750℃保温2小时无压烧结、添加4wt％的Yb2O3烧结助剂、粒径为1.8μm的造孔剂和12.5wt％的BN作为制备多孔Si3N4-SiO2-BN复相陶瓷的较优工艺条件和原料组成，制备材料的介电常数为3.0，损耗角正切值小于0.002，抗弯强度为54.5MPa，满足制备天线罩透波材料的要求。
　　 为了克服冷等静压法制备的复杂形状(如抛物线形)的坯体时出现的滑移现象，本研究还采用凝胶注模成型法制备了多孔Si3N4-SiO2-BN复相透波陶瓷。研究了预配液中单体浓度以及单体与交联剂的比例、凝胶温度、坯体干燥环境和脱模顺序等因素对成型性的影响，结果表明，当单体浓度为3.50mol/L、单体与交联剂比例为20:1时，并将制得坯体浸泡在聚乙二醇中进行干燥后，获得了表面光滑、变形率低的坯体、坯体收缩率低于6％、抗弯强度大于30.0MPa，经无压烧结后，制得的含6wt％BN的多孔Si3N4-SiO2-BN复相透波陶瓷的介电常数达到2.9，抗弯强度为50.5MPa，满足制备天线罩透波材料的要求。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

符号说明

第一章 文献综述

1．1 透波材料简介

1．2 透波材料研究进展和发展趋势

1．2．1 透波材料研究进展

1．2．2 透波材料发展趋势

1．3 氮化硅简介

1．4 复相陶瓷的介电和力学性能

1．5 多孔氮化硅陶瓷材料的成型

1．5．1 凝胶注模成型技术

1．5．2 冷等静压成型技术

1．5．3 其他几种成型技术

1．6 多孔氮化硅复相透波陶瓷种类

1．6．1 Si3N4-SiO2-BN复相陶瓷

1．6．2 Si3N4-SiO2复相陶瓷

1．6．3 Si3N4-BN复相陶瓷

1．6．4 β-SiAlON-SiO2复相陶瓷

1．7 本课题研究内容和研究意义

第二章 实验内容和方案

2．1 实验内容和目标

2．1．1 实验内容和目标

2．1．2 难点及解决方案

2．2 冷等静压法

2．2．1 工艺流程

2．2．2 实验原料及仪器设备

2．3 凝胶注模法

2．3．1 工艺流程

2．3．2 实验原料及仪器设备

2．4 性能测试

2．4．1 形貌表征

2．4．2 力学性能测试

2．4．3 浆料流变性能测试

2．4．4 X射线衍射分析

2．4．5 介电性能测试

2．4．6 孔隙率测试

第三章 冷等静压法制备多孔氮化硅复相陶瓷及其性能研究

3．1 引言

3．2 样品制备

3．3 结果与讨论

3．3．1 烧结制度对陶瓷材料性能的影响

3．3．2 烧结助剂对陶瓷材料性能的影响

3．3．3 不同孔结构陶瓷材料的性能分析

3．3．4 不同孔径陶瓷材料的性能分析

3．3．5 不同组成陶瓷材料的性能分析

3．4 本章小结

第四章 凝胶注模法制备多孔氮化硅复相陶瓷及其性能研究

4．1 引言

4．2 样品制备

4．3 结果与讨论

4．3．1 工艺过程控制

4．3．2 预配液浓度对陶瓷坯体性能的影响

4．3．3 不同单体与交联剂比例的预配液所制得坯体性能分析

4．3．4 不同原料组成的陶瓷材料性能分析

4．4 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文

作者及导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书