分析检出限的实验测量和计算方法的研究

摘要

随着实验测试技术的不断进步，痕量分析逐步成为分析测试的重要工作，针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也越发重要。在痕量分析中，检出限是一个重要的概念。很多分析化学家对检出限投入了极大的兴趣，他们不仅是出于学术好奇，也是出于它的重要现实意义:检出限是一种评估分析方法和分析仪器性能的广泛使用的参数。目前有关检出限的计算方法有很多，它们是基于不同的角度或不同的侧重点得到的。这些检出限计算方法主要可以被分为两类:一是基于空白波动性的单浓度校正法;二是基于校准曲线偏差特性的标准曲线法。
　　 检出限是个统计概念，因此，在检出限区域，测量结果不可避免的出现假正值或假负值。通过研究分析，本工作将检出限定义为:在置信水平为99％的条件下，当测量结果的假正值概率为10％时分析物的浓度或量。该理论将测量结果可能出现的正偏差和负偏差全部考虑了进来。同时，本工作的检出限计算方法还规定了定量限的假正值概率为5％。该工作首先需要建立一个新的检出限计算方法;接着利用多种分析仪器进行痕量分析;然后使用已建的计算方法对实验数据进行处理，得到各自的检出限;最后对得到的检出限进行分析比较，从中找出一定的规律性。
　　 本工作建立了一套完整的检出限计算方法，并采用一次函数的数据模型对各个分析方法的实验结果进行拟合，从而得到一系列检出限计算结果。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 检出限的研究意义

1．2 检出限的定义和分类

1．3 检出限的计算方法

1．3．1 IUPAC方法

1．3．2 EPA方法

1．3．3 Hubaux-Vos方法

1．3．4 ISO方法

1．3．5 信噪比(S/N)方法

1．4 目前对检出限规定的争论

1．5 检出限实验的实际考虑

1．5．1 分析体系

1．5．2 选择适当的加标水平

1．5．3 平行样的准备

1．5．4 分析空白

1．5．5 离群值的检验

第二章 理论部分

2．1 实验原理

2．2 检出限模型的建立

2．3 实验步骤

第三章 原子荧光光谱法的检出限的计算

3．1 原子荧光光谱

3．2 实验试剂

3．3 实验仪器

3．4 仪器工作条件

3．5 标准系列的配制

3．6 加标水平的优化

3．7 实验结果

3．7．1 数据结果

3．7．2 回收率随浓度的变化

3．7．3 RSD随浓度的变化

3．8 纯净水中As的检出限的计算

3．8．1 纯净水中As的检出限模型

3．8．2 检出限结果

3．9 矿泉水中As的检出限的计算

3．9．1 矿泉水中As的检出限模型

3．9．2 检出限结果

第四章 离子色谱法的检出限的计算

4．1 离子色谱

4．2 实验试剂

4．3 实验仪器

4．4 仪器工作条件

4．5 标准系列的配制

4．6 加标水平的优化

4．7 实验结果

4．7．1 数据结果

4．7．2 回收率随浓度的变化

4．7．3 RSD随浓度的变化

4．8 纯净水中Clˉ的检出限的计算

4．8．1 Clˉ的检出限模型

4．8．2 检出限结果

4．9 纯净水中NO3ˉ的检出限的计算

4．9．1 NO3ˉ的检出限模型

4．9．2 检出限结果

第五章 高效液相色谱法的检出限的计算

5．1 高效液相色谱

5．2 实验试剂

5．3 实验仪器

5．4 仪器工作条件

5．5 标准系列的配制

5．6 加标水平的优化

5．7 实验结果

5．7．1 数据结果

5．7．2 回收率随浓度的变化

5．7．3 RSD随浓度的变化

5．8 纯净水中苯酚的检出限的计算

5．8．1 苯酚的检出限模型

5．8．2 检出限结果

5．9 纯净水中对苯二酚的检出限的计算

5．9．1 对苯二酚的检出限模型

5．9．2 检出限结果

第六章 其它仪器的检出限的计算

第七章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

导师和作者简介

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