聚酰亚胺纤维形貌及性能的研究

摘要

聚酰亚胺纤维因其特殊的化学结构而集高强高模，优异的热稳定性以及耐化学腐蚀和耐辐射等优异性能于一身，因此它也被广泛的应用于电子、微电子、军工、原子能工业、航空航天和民用领域，受到世界各国尤其是科技发达国家的关注，越来越多的科学工作者开始重视对聚酰亚胺纤维的研究。本论文采用两步法工艺制备出高性能的聚酰亚胺纤维，对纤维的机械性能、热性能和表面断面形貌进行了表征，考察了在纤维制备过程中各种因素对纤维最终性能以及形貌的影响，并探讨了相关机理。第一步，采用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4，4’-二氨基二苯醚(4，4’-ODA)作为反应单体，在非质子极性溶剂N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温缩合聚合生成聚酰亚胺(PI)的前驱体聚酰胺酸(PAA);第二步，通过湿法纺丝技术制备出聚酰胺酸纤维，并采用阶梯式热处理工艺对得到的聚酰胺酸纤维进行热酰亚胺化处理，通过调整凝固浴的种类、温度、浓度、阱深长度以及环化温度等工艺参数最终得到高性能，形貌完整的聚酰亚胺纤维。
　　 本文系统研究了阱深长度，凝固浴温度及浓度对PI纤维形貌和性能的影响。结果表明:阱深是纺丝原液进入凝固浴形成初生纤维所必须经历的路径，在这一部分纤维束的流动方向与纺丝液进入凝固浴的方向以及重力方向一致，横截面方向上受到的外力较为均匀，使得纤维在成型过程中横截面形状可以保持均匀，所以这一部分的长度对纤维横截面的形状的形成影响很大。一般在制备聚酰亚胺纤维的过程中，阱深长度控制在50cm左右是比较理想的;凝固速度的快慢是影响纤维横截面形貌和机械性能的主要因素，因此凝固浴的温度和浓度对纤维的形貌及性能有很大影响;凝固速度太快容易导致纤维内部孔洞，降低纤维的力学性能;凝固速度太慢初生纤维芯部凝固不完全，结构不密实，溶剂含量较高，会严重影响酰亚胺化后的PI纤维性能。在合理的范围内，凝固浴浓度越大，温度越高，PAA横截面形貌越完整，芯部较为密实。阱深长度为50cm，凝固浴温度控制在40℃，凝固浴浓度3％时，PI纤维的形貌较为完整，力学性能比较优异，强度可以达到5.23cN/dtex，模量为80.1cN/dtex，断裂伸长率为18.5％。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 聚酰亚胺的性能及应用

1．2．1 聚酰亚胺及聚酰亚胺纤维的性能

1．2．2 聚酰亚胺纤维的应用

1．3 聚酰亚胺及聚酰亚胺纤维的发展历程

1．3．1 聚酰亚胺的发展历程

1．3．2 聚酰亚胺纤维的发展历程

1．3．3 聚酰亚胺的国内发展状况

1．4 聚酰亚胺的合成及制备

1．4．1 通过聚合制备聚酰亚胺

1．4．2 由带酰亚胺环的单体缩聚获得聚酰亚胺

1．5 聚酰亚胺纤维的制备

1．5．1 湿法／干湿法纺丝

1．5．2 熔融纺丝

1．5．3 电纺丝

1．6 聚酰亚胺纤维的种类

1．6．1 均聚型聚酰亚胺纤维

1．6．2 共聚型聚酰亚胺纤维

1．7 本论文的研究内容和创新点

1．7．1 论文的研究内容

1．7．2 论文的研究意义与创新点

第二章 聚酰胺酸纺丝溶液的合成

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料

2．2．2 实验仪器及设备

2．2．3 二酐单体的升华提纯处理

2．2．4 聚酰胺酸纺丝溶液的合成

2．2．5 聚酰胺酸溶液的表征和测试

2．3 结果与讨论

2．3．1 红外光谱分析

2．3．2 单体配比对聚酰胺酸纺丝溶液特性粘度的影响

2．3．3 反应温度对聚酰胺酸纺丝溶液特性粘度的影响

2．3．4 反应时间对聚酰胺酸纺丝溶液特性粘度的影响

2．3．5 均化温度对聚酰胺酸纺丝溶液特性粘度的影响

2．3．6 均化时间对聚酰胺酸纺丝溶液特性粘度的影响

2．3．7 聚酰胺酸纺丝溶液存放的稳定性

2．4 小结

第三章 聚酰胺酸纤维的纺制及形态研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料

3．2．2 实验设备及仪器

3．2．3 聚酰胺酸纤维的制备过程

3．2．4 聚酰胺酸纤维的测试及其表征方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 凝固浴浓度及凝固值的标定

3．3．2 工艺条件对聚酰胺酸纤维形貌的影响

3．3．3 聚酰胺酸纤维结构及性能分析

3．4 小结

第四章 聚酰亚胺纤维的制备

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料

4．2．2 实验设备及仪器

4．2．3 聚酰亚胺纤维的湿法纺丝过程

4．2．4 聚酰亚胺纤维的测试及其表征方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 聚酰亚胺纤维的化学结构

4．3．2 聚酰亚胺纤维的热稳定性

4．3．3 聚酰亚胺纤维的机械性能

4．4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

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