一种农村标准物质的研制

摘要

通过使用柱层析和重结晶等多种纯化手段，对市售的乙草胺、烯酰吗啉、马拉硫磷、噻螨酮等原药进行了纯化。通过大量实验，不断摸索纯化条件，分别建立了分离纯化乙草胺、烯酰吗啉、噻螨酮、马拉硫磷原药的最优化提纯方法。根据建立的纯化方法，能够使乙草胺样品的纯度的纯度由原药的96％，提升至99.7％以上，马拉硫磷样品的纯度的纯度由原药的96％，提升至99.3％以上，烯酰吗啉的纯度由原药的97.5％，提升至99.5％以上，噻螨酮的纯度由原药的97.5％，提升至99.7％以上，均满足作为国家一级纯度标准物质的纯度条件。并根据建立的方法进行了大量重复实验，得到了大量纯化后的产品，为乙草胺、烯酰吗啉、马拉硫磷、噻螨酮标准物质的研制打下基础。
　　 通过优化气相色谱柱箱的升温速率，质谱的扫描范围及扫描频率，开发了合适的气质分析方法对研制的乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉、噻螨酮和乙烯菌核利样品进行定性，结合对乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉、噻螨酮和乙烯菌核利样品的红外定性结果，对研制的5种标准物质做了定性的确证。通过选择气相色谱的检测器及对柱箱升温程序的优化，开发了乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉和乙烯菌核利样品的气相定量分析方法;通过选择乙草胺、马拉硫磷、烯酰吗啉、噻螨酮和乙烯菌核利样品的检测波长及对流动相比例和洗脱方式的优化，开发了5种样品的液相定量分析方法。
　　 使用两种不同原理的检测方法对四种样品的纯度做了定值分析乙草胺（GC结果99.71，HPLC结果99.89），烯酰吗啉（GC结果99.54，HPLC结果99.54），马拉硫磷（GC结果99.19，HPLC结果99.07），乙烯菌核利（GC结果99.12，HPLC结果99.12），使用实验室间联合定值的HPLC-DAD检测方法对噻螨酮样品的纯度做了定值分析(HPLC结果99.81)，确定了经纯化后五种标准物质的纯度。在近一年的时间里考察了五种标准物质的均匀性和稳定性，计算了标准物质纯度的不确定度。最终确定了研制出的乙草胺标准物质纯度为99.80％，扩展不确定度为0.38％。烯酰吗啉标准物质纯度为99.54％，扩展不确定度为0.49％。马拉硫磷标准物质纯度为99.13％，扩展不确定度为0.56％。噻螨酮标准物质纯度为99.81％，扩展不确定度为0.39％。乙烯菌核利标准物质纯度为99.12％，扩展不确定度为0.98％。
　　 使用研制的乙烯菌核利标准物质开发了测定乙烯菌核利原药中有效成分含量的液相色谱分析方法，填补了乙烯菌核利液相分析方法方面的空白，为乙烯菌核利标准物质在实际中工作的应用提供了参考。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

缩略词

实验仪器

实验试剂

第一章 文献综述

1.1 标准物质概述

1.1.1 标准物质的概念

1.1.2 标准物质应具备的性能

1.1.3 标准物质类别和级别的划分

1.1.4 标准物质的作用和国内研究现状

1.1.4 标准物质研究的方法路线

1.2 研制的五种农药标准物质

1.2.1 五种农药标准物质的概述

1.2.2 目前国内农药标准物质研制存在的技术问题

第二章 乙草胺标准物质的研制

2.1 定性分析乙草胺标准物质

2.1.1 乙草胺GC-MS定性分析方法的优化确立

2.1.2 乙草胺标准物质的红外光谱定性分析

2.2 乙草胺标准物质的定量分析

2.2.1 乙草胺GC-FID定量分析方法的建立

2.2.2 乙草胺HPLC-DAD定量分析方法的建立

2.3 乙草胺标准物质纯化方法的建立

2.3.1 定量分析

2.3.2 结果讨论

2.4 乙草胺标准物质的定值分析

2.5 均匀性检验

2.6 稳定性检验

2.7 不确定度计算

2.7.1 液相色谱定量分析的不确定度

2.7.2 气相色谱定量分析的不确定度

2.7.3 样品因含有无机元素而产生的不确定度

2.7.4 来源于样品不均匀的不确定度

2.7.5 来源于样品不稳定的不确定度

2.7.6 乙草胺标准物质的不确定度

2.7.7 扩展不确定度

2.8 本章小结

第三章 烯酰吗啉标准物质的研制

3.1 定性分析烯酰吗啉标准物质

3.1.1 烯酰吗啉GC-MS定性分析方法的优化确立

3.1.2 烯酰吗啉标准物质的红外光谱定性分析

3.2 烯酰吗啉标准物质的定量分析

3.2.1 烯酰吗啉GC-FID定量分析方法的建立

3.2.2 烯酰吗啉HPLC-DAD定量分析方法的建立

3.3 烯酰吗啉标准物质纯化方法的建立

3.3.1 定量分析

3.3.2 结果讨论

3.4 烯酰吗啉标准物质的定值分析

3.5 均匀性检验

3.6 稳定性检验

3.7 不确定度计算

3.7.1 液相色谱定量分析的不确定度

3.7.2 气相色谱定量分析的不确定度

3.7.3 样品因含有无机元素而产生的不确定度

3.7.4 来源于样品不均匀的不确定度

3.7.5 来源于样品不稳定的不确定度

3.7.6 烯酰吗啉标准物质的不确定度

3.7.7 扩展不确定度

3.8 结论

第四章 马拉硫磷标准物质的研制

4.1 马拉硫磷标准物质的定性分析

4.1.1 马拉硫磷GC-MS定性分析方法的优化确立

4.1.2 马拉硫磷标准物质的红外光谱定性分析

4.2 马拉硫磷标准物质的定量分析

4.2.1 马拉硫磷GC-FID定量分析方法的建立

4.2.2 马拉硫磷HPLC-DAD定量分析方法的建立

4.3 马拉硫磷标准物质纯化方法的建立

4.3.1 定量分析

4.3.2 结果讨论

4.4 马拉硫磷标准物质的定值分析

4.5 均匀性检验

4.6 稳定性检验

4.7 不确定度计算

4.7.1 液相色谱定量分析的不确定度

4.7.2 气相色谱定量分析的不确定度

4.7.3 样品因含有无机元素而产生的不确定度

4.7.4 来源于样品不均匀的不确定度

4.7.5 来源于样品不稳定的不确定度

4.7.6 马拉硫磷标准物质的不确定度

4.7.7 扩展不确定度

4.8 本章小结

第五章 噻螨酮标准物质的研制

5.1 定性分析噻螨酮标准物质

5.1.1 噻螨酮GC-MS定性分析方法的优化确立

5.1.2 噻螨酮标准物质的红外光谱定性分析

5.2 噻螨酮标准物质的定量分析

5.2.1 噻螨酮HPLC-DAD定量分析方法的建立

5.3 噻螨酮标准物质纯化方法的建立

5.3.1 定量分析

5.3.2 结果讨论

5.4 噻螨酮标准物质的定值分析

5.5 均匀性检验

5.6 稳定性检验

5.7 不确定度计算

5.7.1 液相色谱定量分析的不确定度

5.7.2 样品因含有无机元素而产生的不确定度

5.7.3 来源于样品不均匀的不确定度

5.7.4 来源于样品不稳定的不确定度

5.7.5 噻螨酮标准物质的不确定度

5.7.6 扩展不确定度

5.8 结论

第六章 乙烯菌核利标准物质的研制

6.1 定性分析乙烯菌核利标准物质

6.1.1 乙烯菌核利GC-MS定性分析方法的优化确立

6.1.2 乙烯菌核利标准物质的红外光谱定性分析

6.2 乙烯茵核利标准物质的定量分析

6.2.1 乙烯菌核利GC-FID定量分析方法的建立

6.2.2 乙烯菌核利HPLC-DAD定量分析方法的建立

6.3 乙烯菌核利标准物质的定值分析

6.4 均匀性检验

6.5 稳定性检验

6.6 不确定度计算

6.6.1 液相色谱定量分析的不确定度

6.6.2 气相色谱定量分析的不确定度

6.6.3 样品因含有无机元素而产生的不确定度

6.6.4 来源于样品不均匀的不确定度

6.6.5 来源于样品不稳定产生的不确定度

6.6.6 乙烯菌核利标准物质的不确定度

6.6.7 扩展不确定度

6.7 乙烯菌核利原药含量的液相定量分析方法开发

6.7.1 实验部分

6.7.2 结果讨论

6.8 本章小结

第七章 结论

论文创新点

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢

作者和导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书