特种磷-硅阻燃剂及其环氧树脂/氰酸酯杂化材料的制备和性能研究

摘要

随着电子电气技术及环境保护意识的提高，目前，广泛应用的FR-4型环氧树脂覆铜板已无法满足环保阻燃、低介电等更高的要求。新兴的磷系阻燃物DOPO及其衍生物的阻燃效果好、对环境的负荷小，受到广泛的关注和研究，且阻燃剂逐渐向多种阻燃成分结合的协同阻燃发展，其中，不乏关于磷、硅、氮等的协同阻燃效果突出的报道。
　　 本文将磷、硅两种阻燃成分通过化学反应结合在一个分子上，制备了三种含磷硅阻燃剂，表征其化学结构;并用其改性EP/CE树脂，系统研究了改性的杂化体系的性能。本文主要研究内容包括:
　　 (1)由单氨基七异丁基POSS、IPDI、DOPO等原料制备了含磷硅的阻燃剂P-POSS，采用IR、NMR等方法表征其化学结构;制备EP/CE/P-POSS杂化材料，并对其阻燃性能、介电性能、热性能及凝胶特性等进行了研究。与纯EP/CE树脂比，引入P-POSS的杂化体系的阻燃性能提高，介电常数降低，凝胶时间延长，虽然玻璃化转变温度降低，但是降解温度变化不大。其中，含7％P-POSS的杂化材料的LOI值由27提高到32，达UL94V-0级，残炭量由11.5％升到22.4％，且具有外表层致密而内部疏松、类发泡的、梯度膨胀炭层结构。含5％的杂化材料的介电常数最低2.74，比原树脂降低了0.7。
　　 (2)由DOPO、ODOPB、KBE-9007等原料制备了两种含磷硅的阻燃剂DOPO-9007和ODOPB-9007，采用IR、NMR等方法表征其化学结构;制备EP/CE/P-POSS杂化材料，并对其阻燃性能、介电性能、热性能及凝胶特性等进行了研究。由于两种阻燃剂的结构类似，二者对其杂化材料的性能影响趋势相似但程度不同。杂化材料的阻燃性能及介电性能都优于纯EP/CE树脂，LOI值提高，残炭量增加，介电常数降低;而杂化材料的凝胶时间先延长后缩短，Tg先降低后升高，初始降解温度有所降低，主体降解温度基本不变。这两个体系相比，EP/CE/ODOPB-9007体系的综合性能优于EP/CE/DOPO-9007体系。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 氰酸醋改性环氧树脂

1．2．1 氰酸酯改性环氧树脂机理

1．2．2 氰酸酯改性环氧树脂研究及应用

1．3 阻燃剂和阻燃机理

1．3．1 阻燃剂概述

1．3．2 无机系阻燃

1．3．4 磷系阻燃

1．3．5 硅系阻燃

1．3．6 氮系阻燃

1．4 课题研究的目的及研究内容

第二章 P-POSS及其EP／CE杂化材料的制备和性能研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料

2．2．2 P-POSS阻燃剂的合成

2．2．3 实验配方

2．2．4 表征测试仪器及方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 合成P-POSS的表征分析

2．3．3 杂化材料的凝胶特性分析

2．3．4 杂化材料的热性能分析

2．3．5 杂化材料阻燃性能分析

2．3．6 碳层的SEM及XPS分析

2．3．7 杂化材料的介电性能分析

2．3．7 杂化材料的吸水性能分析

2．4 小结

第三章 ODOPB-9007、DOPO-9007及其EP／CE杂化材料的制备和性能研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料

3．2．2 ODOPB-9007、DOPO-9007阻燃剂的合成

3．2．3 实验配方

3．2．4 测试仪器及方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 表征ODOPB-9007及其环氧树脂-氰酸酯杂化材料的性能

3．3．2 表征DOPO-9007及其环氧树脂-氰酸酯杂化材料的性能

3．4 小结

第四章 总结

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书