离子交换自组装法制备形状和尺寸可控的银纳米粒子

摘要

具有规则形状的金属纳米粒子因其在微电子、催化、信息存储、生物标记、传感、光吸收和光电转换等方面的广阔应用前景而成为当前材料科学领域中被广泛关注的焦点。设计开发出有效的方法制备出单分散的、具有规则形状和可控尺寸的各种金属纳米结构是当前该领域的研究热点。 本文采用离子交换自组装法在液相中制备出了球形银纳米粒子，在固相超薄膜中制得了立方体形且尺寸可控的银纳米粒子。并且尝试种子法初步制得了银纳米棒和银纳米线。
　　 在液相法中，实验以3，3'，4，4'-二苯甲醚四酸二酐/4，4'-二氨基二苯醚(ODPA/ODA)基水溶性聚酰胺酸盐为载体制备了球形银纳米粒子。利用SEM跟踪了球形银纳米粒子的生长过程，研究了在90℃不同保温时间对银纳米粒子形貌及尺寸的影响。通过控制热处理时间可以将球形银纳米粒子的尺寸控制在10-25 nm之间。
　　 在固相法中，以均苯四酸二酐/4，4'-二氨基二苯醚(PMDA/ODA)基水溶性聚酰胺酸盐为载体，硝酸银(AgNO3)为金属前驱体通过在液相中络合组装成团、在固相中热还原生长的方法制备了立方体形银纳米粒子。利用扫描电镜(SEM)跟踪研究了银离子被还原、成核及聚集生长的过程。研究了银含量、银前躯体种类、络合物溶液的浓度、有机（无机）盐的加入及聚酰亚胺分子结构对银纳米粒子形貌的影响。确定了最佳的银浓度为1％和25％（银的摩尔量占聚酰胺酸中羧基摩尔量的百分比）。浓度为0.01 mol/L的络合物溶液旋涂制得的聚合物薄膜最适合银纳米立方的生长。通过控制热处理时间或者调控有机（无机）盐的加入，可以控制银纳米立方的尺寸在90-200 nm之间。
　　 最后尝试结合液相法和固相法——种子法，制备出了棒状和线形银纳米结构。银纳米棒和银纳米线径向尺寸比较均一，但长度方向尺寸分布较宽。
　　 本课题开发了新颖的固相法制备金属纳米粒子的方法，成功制备了银纳米立方且通过实验参数的调节达到了调控粒子尺寸的目的。该方法简单，实验结果可重复性强。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

第一章 绪论

1．1 纳米材料概述

1．1．1 纳米材料定义

1．1．2 纳米材料的分类

1．1．3 纳米科学与技术

1．2 金属纳米粒子的制备

1．2．1 “从上至下”与“从下至上

1．2．2 化学法制备金属纳米粒子

1．3 金属纳米粒子的性质及其应用

1．3．1 表面性质及其应用

1．3．2 光学性质及其应用

1．3．3 磁学性质及其应用

1．3．4 催化性质及其应用

1．3．5 热性能及其应用

1．4 金属纳米材料表征方法

1．4．1 X射线衍射(powder X-ray defraction，XRD)

1．4．2 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEa)

1．4．3 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)

1．4．4 紫外-可见光谱

1．5 本课题的意义

第二章 水溶性聚酰胺酸盐的合成与表征

2．1 实验

2．1．1 实验原料及仪器

2．2．2 实验方法

2．2 结果与讨论

2．3 小结

第三章 液相法制备银纳米粒子

3．1 实验

3．1．1 实验原料及仪器

3．1．2 实验方法

3．2 结果与讨论

3．2．1 银纳米粒子的制备与表征

3．2．2 银纳米粒子生长过程研究

3．3 小结

第四章 离子交换自组装法在固相超薄膜中制备银纳米粒子

4．1 实验

4．1．1 实验原料及仪器

4．1．2 盖玻片的清洗

4．1．3 实验方法

4．2 结果与讨论

4．2．1 银纳米粒子的制备及表征

4．2．2 银纳米粒子生长过程研究

4．2．3 银浓度对银纳米粒子形貌的影响

4．2．4 银前驱体种类对银纳米粒子形貌的影响

4．2．5 络合物溶液浓度对银纳米粒子形貌的影响

4．2．6 盐的加入对银纳米粒子形貌的影响

4．2．7 聚酰亚胺基体的结构对银纳米粒子制备的影响

4．2．8 种子调控法制备银纳米粒子

4．2．9 Ag-TCNQ微米／纳米结构的制备

4．3 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

导师和作者简介