倾斜筛板多级逆流结晶器理论及实验研究

摘要

熔融结晶技术提纯有机物，可使产品纯度达到99.9％，熔融结晶装置具有以下优点:能够分离特种物系:如热敏性物质、同分异构体和同系物等用精馏方法难以分离的物系;能耗低、设备投资少、分离纯度高;操作温度在物系的熔点附近，降低对设备的要求，简化设备的结构和操作流程。因此开发新型的熔融结晶器具有非常重要的意义。
　　 针对熔融结晶器中晶体沉降性能差，不易实现工业化的特点，本文吸收TNO结晶塔和倾斜结晶塔各自的优点，开发了一种带倾斜筛板的新型多级逆流结晶器。由此设计的带倾斜筛板的新型多级逆流结晶器，将多级分离过程耦合在一个塔式设备内，一次实现多个理论级的分离，而且结晶器安装倾斜筛板，更有利于晶体和熔融液的传质、传热和晶体破碎和晶体沉降作用。
　　 本文采用玻璃制作一个高700mm，内径50mm的结晶塔，并利用萘-茚物系进行间歇和连续实验。通过实验发现，间歇操作时，对结晶塔中晶体沉降速度和产品纯度有影响的条件有:搅拌转速、加热温度、进料浓度、刮片形式、筛板倾斜角度、筛板沉降区宽度、筛板数。在实验中，对于每一个变量都有一个最佳值，低于或高于这个最佳值都会影响实验中晶体的沉降速度和产品的纯度。实验结果表明，最佳的操作条件是:搅拌转速20rpm，加热温度83.3℃，筛板倾斜角度45°，颗粒沉降区宽度2/3r，筛板数为2块。在连续操作时，对实验影响最大的是回流比，回流比增大，产品纯度提高，但是产量减小，相反，回流比减小，产品的产量增加，但是纯度却减小了。
　　 为了更好的研究提纯段内固-液两相的传质、传热过程。综合了结晶塔的提纯机理、全塔物料衡算、微观物料衡算，提出结晶塔在提纯段内部全回流时和连续操作时的操作线方程。并用实验数据对模型进行验证，验证了模型的正确性。
　　 使用流体力学计算软件对带倾斜筛板的新型多级逆流结晶器进行了流体力学计算，计算所得的结果验证了结晶塔提纯段内存在三种区域:晶体床层密集区，晶体沉降区，熔融液占据区。模拟结果表明，计算值与实验值基本吻合。

目录

声明

学位论文数据集

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 熔融结晶在工业中的应用

1．2 熔融结晶的分类

1．3 熔融结晶的原理

1．4 前人研究的成果

1．4．1 TNO结晶塔

1．4．2 倾斜结晶塔

1．5 本文研究的内容和意义

第二章 固-液平衡相图研究

2．1 固-液相图的测定方法

2．2 固-液相图的计算方法

2．3 固-液相图的理论研究

2．3．1 状态方程法

2．3．2 活度系数法

2．3．3 经验模型法

2．3．4 人工神经网络法

2．3．5 拓扑方法

2．4 实验结果

2．5 本章小结

第三章 实验部分

3．1 新型多级逆流结晶器的设计

3．2 实验步骤

3．3 实验原料

3．4 实验结果与讨论

3．4．1 结晶塔提纯段浓度随时间变化

3．4．2 结晶塔提纯段温度随时间变化

3．4．3 塔底产品纯度随时问的变化曲线

3．4．4 塔轴向浓度分布情况

3．4．5 温度、浓度的纵向比较

3．5 操作条件影响

3．5．1 搅拌的影响

3．5．2 搅拌转速的影响

3．5．3 加热功率的影响

3．5．4 进料浓度的影响

3．5．5 回流比(连续)的影响

3．5．6 搅拌桨形式

3．5．7 筛板的影响

3．5．8 筛板倾斜角度的影响

3．5．9 筛板孔径的影响

3．5．10 颗粒沉降区宽度的影响

3．5．11 筛板数的影响

3．6 本章小结

第四章 结晶塔提纯段操作线方程及验证

4．1 理论分析

4．2 提纯塔数学模型

4．3 模型验证

4．3．1 全回流模型验证

4．3．2 连续操作的模型验证

4．4 本章小结

第五章 结晶塔提纯段固-液流体力学计算

5．1 多相流模型(欧拉模型)理论

5．1．1 体积分数

5．1．2 守恒方程

5．1．3 求解方程

5．1．4 相间交换系数

5．2 计算步骤

5．3 计算结果

5．4 本章小结

第六章 结论及展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

致谢

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