改性阴离子交换树脂催化合成乙酸甲酯

摘要

乙酸甲酯是一种重要的工业原料，传统工艺一般以浓硫酸为催化剂，由于其缺点显著被淘汰。近年来，绿色化学逐渐深入人心，固体催化剂日益被关注，尤其是阳离子交换树脂。但该类树脂用于催化酯化反应时，反应速度较慢，且树脂上的氢离子可能会和工业中的金属离子发生离子交换而失去活性。将离子交换树脂用金属离子改性，一方面可以提高其催化活性，另一方面可以克服其在在工业应用上的限制。
　　 本文选择了乙酸和甲醇作为反应物，以经过金属阳离子改性修饰的树脂为催化剂，以乙酸的转化率为目标，探索了影响酯化反应效果的各因素。主要工作具体如下:
　　 1.选择合适的阳离子交换树脂。将几种不同种类的树脂在相同条件下进行酯化反应，选择出了乙酸转化率较高的树脂。
　　 2.选择了合适的金属离子。保持其它反应条件不变，分别对几种金属离子树脂进行负载修饰，然后用于化学反应中，选出了催化效果更好者。
　　 3.优化了改性条件。用上述选出的金属离子来修饰树脂，制得了改性的树脂，分别探究了离子浓度、负载时间和负载温度等条件对催化效果的影响，使改性条件得到了优化。
　　 4.优化了反应条件。采取上述改性条件制备出催化剂，分别探究了催化剂用量、时间、酸醇比、温度和及催化剂重复使用等因素对催化效果的影响。
　　 5.实验结果如下:筛选出的NKC-9离子交换树脂在负载四价锡时，对乙酸和甲醇酯化反应的催化效果最好，且负载后效果明显优于未负载。通过正交实验，得出了负载最佳条件为:负载温度为50℃:负载时间为3h;负载离子浓度0.05mol/L。优化了的反应条件为:酸醇摩尔比1∶1.3;反应时间为2.5h;反应温度为60℃;催化剂用量为乙酸质量的20％，在此条件下乙酸的转化率可以达到88.48％，并且重复使用5次后，催化效果降低较少。

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摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 乙酸甲酯的性质及应用

1．2．1 乙酸甲酯的性质

1．2．2 乙酸甲酯的应用

1．3 乙酸甲酯的合成方法

1．3．1 乙酸和甲醇酯化反应制备乙酸甲酯

1．3．2 甲醇羰化法制备乙酸甲酯

1．3．3 乙酰乙酸甲酯与乙酐的反应制备乙酸甲酯

1．3．4 甲酸甲酯的同系化反应制备乙酸甲酯

1．3．6 甲醇脱氢合成法制备乙酸甲酯

1．4 乙酸甲酯合成反应中催化剂的研究进展

1．4．1 以浓硫酸作为催化剂

1．4．2 以无机盐作为催化剂

1．4．3 以杂多酸作为催化剂

1．4．4 以固体超强酸作为催化剂

1．4．5 以阳离子交换树脂作为催化剂

1．5 离子交换树脂作用原理及应用

1．5．1 离子交换树脂作用原理

1．5．2 离子交换树脂的应用

1．5．3 改性离子交换树脂应用实例

1．6 本论文研究内容、目的和意义

第二章 阳离子交换树脂和负载金属离子的选择实验

2．1 引言

2．2 离子交换树脂的选择实验

2．2．1 实验原料、设备及装置

2．2．2．实验步骤

2．3 负载改性金属离子组分的选择实验

2．3．1．实验原料、设备及装置

2．3．2 实验步骤

2．3．3 结论

第三章 NKC-9树脂负载条件的优化实验

3．1 引言

3．2 NKC-9树脂负载条件的优化实验

3．2．1 实验原料、设备及装置

3．2．2 实验步骤

3．2．3 实验结果

3．3 NKC-9树脂的验证试验

3．4 结论

第四章 改性离子交换树脂催化合成乙酸甲酯的研究

4．1 引言

4．2 实验所用原料及设备

4．2．1 实验原料

4．2．2 实验仪器

4．3 实验流程

4．4 实验方法

4．5 实验结果与讨论

4．5．1 正交试验

4．5．2 单因素试验

4．5．3 优化的实验条件的验证试验

4．6．4 催化剂的重复使用试验

4．6 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

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