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Keggin型磷钼杂多酸—离子液体多功能复合材料:制备、表征及其电化学性能

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摘要

第一章 前言

1.1 离子液体

1.1.1 功能化离子液体

1.2 多金属氧酸盐

1.3 基于多金属氧酸盐的功能化离子液体化合物

1.4 碳纳米管

1.5.论文选题的目的、意义和研究内容

参考文献

第二章 磷钼酸修饰的离子液体复合材料:制备、表征、电化学性能

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 化学药品

2.2.2 实验仪器

2.2.3 修饰玻碳电极的制备

2.2.4 碳糊电极的制备

2.3.结果与讨论

2.3.1 红外光谱

2.3.2 TG-DTA

2.3.3.玻碳修饰电极的阻抗图

2.3.4 IL-PMO12修饰的碳糊电极的循环伏安行为

2.3.5 pH对ILc12-PMo12-CPE、ILc8-PMo12-CPE和ILc4-PMo12-CPE的电化学行为的影响

2.3.6 IL-PMo12-CPE对碘酸盐电催化性质

2.3.7 电流型碘酸盐传感检测

2.3.8 IL-PMo12-CPE的稳定性及储存的稳定性

2.2 结论

参考文献

第三章 磷钼酸-离子液体-碳纳米管功能化三元复合材料:制备、表征及其电化学性能

3.1.引言

3.2.实验部分

3.2.1 化学药品

3.2.2 实验仪器

3.2.3 修饰电极制备

3.3.结果与讨论

3.3.1 红外光谱

3.3.2 拉曼光谱

3.3.3.修饰电极的阻抗图

3.3.4 SWNTs-IL-PMo12修饰电极的循环伏安行为

3.3.5 pH对GCE/SWNTs-IL-PMo12的电化学行为的影响

3.3.6 电极的稳定性及储存的稳定性

3.3.7 电催化性质

3.3.8 电流型传感检测

3.4 结论

参考文献

第四章 结论

致谢

研究成果及发表的学术论文

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摘要

本文利用Keggin型磷钼杂多酸、醇胺类离子液体和单壁碳纳米管合成出了6个功能性复合材料。采用电化学阻抗法、循环伏安法,计时电量法等电化学测量方法研究了这些复合材料的电化学行为、电催化性质和传感性能,并取得了如下创新性成果:
   1.通过磷钼酸与分子式为CH3N(CH2CH2OH)2(CnH2n+1)Br(n=4,8,12)的醇胺类离子液体反应合成并表征了三种新型的有机无机杂化材料,并利用这三种新型复合材料制备了三种表面可更新的碳糊电极。结果表明三种碳糊电极在0.6--0.2V之间均显示了三对明显的可逆氧化还原峰.对碘酸盐的电催化和流动注射分析得出离子液体上烷基碳链长度(n值的大小)对其检测结果有着较重要的影响。当离子液体上碳链长度n为12时,三元复合材料修饰的电极有非常好的传感性能(低的检测限、短的反应时间和宽的线性范围)。
   2.通过羧基化的单壁碳纳米管(SWNTs)与分子式为
   CH3N(CH2CH2OH)2(CnH2n+1)Br(n=4,8,12)的醇胺类离子液体间的酯化反应合成了单壁碳纳米管-离子液体化合物,进而利用所得化合物与磷钼酸通过离子键作用合成出了三种新型单壁碳纳米管-离子液体-磷钼酸三元复合材料。通过循环伏安法等方法系统地研究了它们被旋转滴涂到玻碳电极表面后的电化学性质,结果表明单壁碳纳米管的电子导电性和离子液体的离子导电性在复合材料的电催化中起了重要的作用,离子液体上烷基碳链长度(n值的大小)对其电化学性质有较重要的影响。碘酸盐、溴酸盐和亚硝酸盐的电催化性质和传感性能结果显示,离子液体的烷基碳链的n值为12时的三元复合材料修饰电极传感性能最好(检测限低、响应时间短、线性检测范围宽)。

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