毛细撞击流反应器合成富锂锰基正极材料Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6]O2的研究

摘要

近些年富锂锰基材料Li[Li1-x-yMexMny]O2(Me=Co，Cr，Ni，NiCo等)由于成本低及具有较高的容量(＞250mAh/g)而成为一种非常有前景的正极材料。毛细撞击流反应器是一种新型过程强化设备，以微反应器和撞击流技术相结合，具有传质和传热效率高的优点，具有良好的应用潜力。 本实验采用毛细撞击流反应器制备了形貌良好、循环性能优良的富锂锰基Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6]O2(OLO)正极材料。实验考察了氨水浓度、煅烧温度和快速冷却方式等影响因素，通过对比实验结果得到了最优的实验制备条件。为了进一步改善样品的形貌，在此基础上引入了水热法，考察了水热反应时间的影响。之后对正极材料进行包覆改性研究，考察了包覆量为3wt.％的Al2O3、以及包覆量分别为1.5wt.％、3wt.％和6wt.％的ZrO2的样品的电化学性能。 实验表明当撞击流反应器的进料速度均在80mL/min下，反应物料中的氨水浓度为0.28mol/L时，将反应溶液在650r/min的转速下持续搅拌30min进行反应，最后在950℃的空气中煅烧20 h后在马弗炉内进行冷却制得的样品最佳，样品均为直径为5μm左右的球体，球体颗粒表面由100-200nm的一次颗粒构成，球体分布均匀，样品具有高度有序的层状结构，且在20mA/g(0.1 C)电流密度下在2.0-4.8 V电压下初次放电容量达172mAh/g，经过40次充放电循环后容量增长为255 mAh/g，具有优异的循环性能。 包覆的Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6]O2材料均形成了明显的包覆层，且样品的首次库伦效率及高倍率下的放电容量均得到了明显的提升，其中包覆量为1.5wt.％ZrO2样品的电化学性能最佳。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 引言

1．2 锂离子电池的概况

1．2．1 锂离子电池的组成

1．2．2 锂离子电池的工作原理

1．3 锂离子层状结构正极材料的发展

1．3．1 LiCoO2正极材料

1．3．2 LiNiO2正极材料

1．3．3 LiMnO2正极材料

1．3．4 多元层状正极材料

1．4 富锂锰基层状结构正极材料的概况

1．4．1 富锂锰基层状结构正极材料的研究进展

1．4．2 富锂锰基层状结构正极材料的工作原理

1．5 富锂锰基层状结构正极材料的制备方法

1．5．1 共沉淀法

1．5．2 溶胶凝胶法

1．5．3 水热法

1．5．4 微波加热法

1．5．5 其他方法

1．6 富锂锰基层状结构正极材料的改性研究

1．6．1 表面包覆

1．6．2 金属掺杂

1．6．3 酸浸渍改性

1．7 毛细撞击流反应器的概况

1．7．1 微反应器

1．7．2 撞击流反应器

1．8 本课题的研究目的及意义

第二章 实验内容及研究方案

2．1 Li[Li0．2Ni0．2Mn0．6]O2的制备与改性

2．1．1 实验所需的原料及设备

2．1．2 毛细撞击流反应器制备Li[Li0．2Ni0．2Mn0．6]O2

2．1．3 Li[Li0．2Ni0．2Mn0．6]O2的包覆

2．2 实验采用的表征方法

2．2．1 扫描电子显微镜(SEM)

2．2．2 X射线衍射仪(XRD)

2．2．3 振实密度

2．3 Li[Li0．2Ni0．2Mn0．6]O2的电化学性能测试

2．3．1 制备正极片

2．3．2 组装扣式电池

2．3．3 测试扣式电池的电化学性能

第三章 正极材料Li[Li0．2Ni0．2Mn0．6]O2的制备

3．1 引言

3．2 毛细撞击流法

3．3 毛细撞击流法的优化

3．3．1 氨水浓度

3．3．2 煅烧温度

3．3．3 煅烧后进行快速冷却

3．3．4 煅烧时间

3．3．5 搅拌速度

3．3．6 反应时间

3．4 水热强化法

3．5 本章小结

第四章 Li[Li0．2Ni0．2Mn0．6]O2的包覆

4．1 引言

4．2 正极材料的包覆

4．2．1 Al2O3包覆

4．2．2 ZrO2包覆

4．3 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介