环缩醛类化合物光还原法制备银纳米粒子的研究

摘要

金属纳米粒子，尤其是银纳米粒子，在制备、表征和应用方面有很长的历史。银纳米粒子性能优异，具有与众不同的物理化学性质，包括:较高的导电性、热导率、表面增强拉曼散射，化学稳定性好，催化活性高，具有非线性光学行为等。纳米粒子新颖的性质已经被广泛的应用到药物、化妆品、可再生能源、环境修复和电子设备中。但是传统的制备方法存在许多缺点，如反应条件苛刻、尺寸不均一、可控性差等。近年来，一种新的绿色环保的光化学还原法引起了人们广泛的关注。此方法可在室温条件下反应，适用范围广，制备过程方便，具有时间可控，空间选择性制备等优点，已被用于合成各种结构的单金属、双金属纳米粒子，还有复合材料。本文使用绿色植物提取物环缩醛化合物，用光化学还原的方法制备了银纳米粒子，替代目前光化学合成方法中使用的人工合成光引发剂，使得此方法更加绿色环保。并且对反应体系的影响因素和反应机理进行了研究。主要工作如下:
　　1、设计了环缩醛化合物光化学还原制备银纳米粒子的路线。经过对反应条件的探索，选择硝酸银作为银前驱体，乙醇为溶剂，汞灯作为光源。X射线衍射结果表明产物为银粒子，透射电子显微镜结果表明其为纳米尺寸。
　　2、研究了反应体系的影响因素:环缩醛化合物、溶液浓度、反应温度对体系的影响。溶液浓度对纳米粒子的尺寸有重要影响，溶液浓度增大，纳米尺寸越大，分布变宽。溶液浓度为10-4 mol/L时，生成的银纳米粒子的粒径分布窄。当浓度增大至0.01 mol/L时，形成的银纳米粒子变得不稳定，部分悬浮在溶液中的纳米粒子开始形成沉淀，粒径分布变宽;体系温度对形成的纳米粒子有两方面的影响，一方面对纳米粒子的尺寸有影响，另一方面对形成的纳米粒子的数量有影响。随着反应温度的增加，形成的银纳米粒子的粒径增大，纳米粒子附着在玻璃表面的量增多。
　　3、用紫外可见光谱和气相色谱质谱联用仪表征反应的机理。结果表明:BDO在光照下，在较活泼的亚甲基位置产生自由基。BDO自由基、溶液中的Ag+和溶剂醇类分子发生反应，自由基将银离子还原，溶剂中的氢原子参与反应，生成2-甲（乙）氧基-1，3-苯并二氧戊烷，零价态的Ag原子和离子氢。零价态的Ag通过成核生长为银纳米粒子。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 银纳米粒子的性质和应用

1．1．1 银纳米粒子的性质

1．1．2 银纳米粒子的应用

1．2 银纳米粒子的制备方法

1．2．1 物理方法

1．2．2 化学方法

1．3 光化学制备纳米粒子的方法

1．3．1 直接光还原法

1．3．2 光敏还原法

1．4 绿色化学

1．4．1 绿色还原法制备银纳米粒子

1．4．2 环缩醛化合物

1．5 本课题的研究意义和研究内容

第二章 环缩醛光化学还原法制备银纳米粒子

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 药品

2．2．2 实验仪器

2．2．3 表征测试

2．2．4 实验方案

2．3 结果与讨论

2．3．1 反应条件的探索

2．3．2 环缩醛化合物乙醇溶液的光化学还原反应

2．4 小结

第三章 影响环缩醛光化学法制备银纳米粒子的因素

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 药品

3．2．2 实验仪器

3．2．3 实验方案

3．2．4 表征测试

3．3 结果与讨论

3．3．1 环缩醛化合物对反应体系的影响

3．3．2 浓度对反应体系的影响

3．3．3 反应温度对体系的影响

3．3．4 其他影响反应的因素

3．4 小结

第四章 体系的反应机理的分析与讨论

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 药品

4．2．2 实验仪器

4．2．3 实验方案

4．2．4 表征测试

4．3 结果与讨论

4．3．1 环缩醛化合物的光降解

4．3．2 乙醇溶液

4．3．3 甲醇溶液

4．3．4 自由基捕捉实验

4．4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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