NiSO4-Co(NO3)2-氨水体系制备Ni-Co-O电极材料的反应动力学研究

摘要

Ni-Co-O复合材料作为超级电容器的电极材料，因为其具有价格低廉、电化学性能好、环境友好等诸多优点，近年来受到了越来越广泛的关注。目前，对于Ni-Co-O复合材料的研究主要集中于它的合成方法和电性能优化，但是对于合成该材料反应机理方面的研究却少见报道。因此，本文针对以NiSO4·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和氨水体系合成Ni-Co-O复合材料的两个重要反应过程:共沉淀过程和热分解过程，进行了系统的动力学研究。具体研究内容如下:
　　(1)在连续稳态的反应条件下，对共沉淀法合成Ni-Co-O材料前驱体的反应结晶动力学进行了研究。结果表明该反应的晶体生长过程是粒度相关生长。以粒数恒算理论为基础，分别用MJ2、MJ3、ASL、Bransom、CR五组粒度相关晶体生长模型对前驱体的粒数密度分布进行模拟计算，最终确定了M J3模型为符合的晶体生长动力学模型，并进一步用MJ3模型分析研究了不同停留时间和不同反应物配比的前驱体晶体的生长动力学方程。
　　(2)利用TG(DSC)技术，在不同的升温速率下，分别考查了Ni∶Co=1∶0、3∶1、2∶1、1∶1、0∶1五组反应样品的前驱体热分解动力学。采用Kissinger法、Coats-Redfern法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求解反应的热分解动力学参数:反应活化能、指前因子、反应级数。确定了不同比例样品的热分解反应机理函数，其中单一钴样品的分解过程的机理函数为:G(α)=-ln(1-α)，而单一镍样品和镍钴复合物的分解机理函数为:G(α)=(1-α)1-1。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 超级电容器的基本概述

1．2．1 超级电容器的主要特点

1．2．2 超级电容器的应用

1．2．3 超级电容器的发展现状

1．3 超级电容器电极材料的研究进展

1．3．1 碳基电极材料

1．3．2 金属氧化物电极材料

1．3．3 导电聚合物材料

1．4 Ni-Co-O复合材料在超级电容器电极材料中的应用

1．5 Ni-Co-O复合材料的制备方法

1．5．1 共沉淀法

1．5．2 溶胶凝胶法(Sol-gel)

1．5．3 水热法

1．5．4 固相反应法

1．6 热分析动力学

1．6．1 热分析动力学概述

1．6．2 热分析技术的分类

1．6．3 热分析动力学研究方法

1．6．4 几种经典的热分析动力学方程

1．7 晶体成核及生长动力学

1．7．1 晶体成核和生长的机理

1．7．2 结晶动力学测定方法

1．8 本论文的研究目的、意义及主要研究内容

第二章 实验药品仪器及研究方法

2．1 实验药品和设备

2．1．1 主要药品和试剂

2．1．2 实验仪器

2．2 材料的表征和测试

2．2．1 X射线衍射分析

2．2．2 热重分析测试(TG)

2．2．3 DSC测试

2．2．4 粒度测试

2．3 材料的测试原理

2．3．1 TG(DSC)测试

2．3．2 粒度测试

第三章 共沉淀反应中晶体生长动力学研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验过程

3．2．2 实验流程图

3．3 粒度测试结果比较

3．4 不同停留时间下反应的动力学分析

3．4．1 停留时间为0．47 h的反应动力学分析

3．4．2 停留时间为0．68 h的反应动力学分析

3．4．3 停留时间为1．05 h的反应动力学分析

3．4．4 不同停留时间下晶体生长动力学分析结果总结

3．5 不同镍钴比例反应的动力学分析

3．5．1 镍钴比为3：1的反应的动力学分析

3．5．2 镍钴比为2：1的反应的动力学分析

3．5．3 镍钴比为1：1的反应的动力学分析

3．5．4 不同镍钴比例晶体生长动力学分析结果总结

3．6 本章小结

第四章 Ni-Co-O复合材料前驱体热分解动力学研究

4．1 实验部分

4．2 表征测试结果

4．2．1 TG(DSC)测试结果

4．2．2 XRD测试结果

4．3 结果分析与讨论

4．3．1 Kissinger法计算前驱体热分解过程的动力学参数

4．3．2 Coats-Redfern法计算动力学参数

4．3．3 Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法计算动力学参数

4．3．4 三种方法的动力学分析结果总结

4．4 本章小结

第五章 结论与展望

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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