近红外光谱快速定量分析天然纤维的研究

摘要

天然纤维是纺织工业的重要材料来源。近年来，面对相关产业结构的调整优化，以及企业降低成本和保证产品质量的巨大需求，亟待解决纤维的现场或在线快速检测技术。但在应用近红外技术进行现场和在线分析时，光散射以及湿度引起的样品水分变化等因素会影响模预测性能，从而影响现场和在线测量准确度和精度。此外，市场上还缺乏某些纤维的现场和在线快速分析系统。因此，本论文研究了水和光散射对山羊绒光谱的影响以及光谱处理方法，并建立了山羊绒净绒率快速分析方法;研制了一套天然纤维素纤维浆粕性质在线分析系统，并建立了在线分析方法。
　　(1)本文研究了水分对山羊绒洗净绒纤维漫反射近红外光谱的影响。发现光谱受到水分的严重影响。提出了一种算法—扣水算法来减小水分的影响。该算法基于向量-子空间夹角判据算法，通过从样品光谱中扣除水的光谱信息来消除水的影响。分别利用未扣水的光谱和利用该方法预处理后的光谱与净绒率相结合，利用偏最小二乘法建立洗净绒的定量模型。未扣水模型的预测决定系数为0.87，预测均方根误差(SEP)为8.53％，而扣水模型的预测决定系数为0.94， SEP为5.28％。结果表明，扣水算法可明显提高模型的预测性能。
　　(2)本文研究了洗净绒中主要组成羊绒和粗毛的漫反射近红外光谱特征。研究发现由化学组成等化学信息引起的羊绒和粗毛的光谱差异极小，而差异主要来源于物理性质例如直径不同带来的光散射效应。研究了多元散射校正(MSC)对消除散射效应的校正效果，并对MSC处理后的光谱残差进行了主成分分析，研究发现在MSC光谱残差中包含对洗净绒定量校正有用的物理信息。为充分利用样品的化学和物理信息，本文提出光谱重建方法。该算法利用主成分分析分解残差光谱，然后根据主成分光谱与净绒率的相关系数曲线，来选择与净绒率相关关系高的主成分光谱，并将其添加到MSC校正后的光谱，构建新的用来建模的样品光谱。利用该方法建立的PLS定量模型，预测决定系数为0.92，SEP为6.10。
　　(3)本文研究了扣水算法和光谱重构方法联合使用对光谱与净绒率相关关系以及模型性能的影响。研究发现，两种方法联用可有效提高光谱与净绒率的相关系数，并获得最佳的模型，模型预测决定系数为0.95，SEP为5.18％，可满足净绒率的检测要求，从而实现洗净绒净绒率的快速分析。
　　(4)本文研制了一种快速在线分析浆粕性质的近红外光谱仪。利用该在线分析仪动态采集86个浆粕的漫反射光谱图，利用PLS方法结合S-G导数、均值中心化和MSC预处理方法，分别建立α-纤维素含量和聚合度的在线分析模型。其模型的决定系数分别0.89和0.98，SEP为0.94和25.1，且具有良好的预测重复性。研究结果可实现浆粕连续生产过程的在线监控。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 羊绒纤维

1．2．1 羊绒纤维概述

1．2．2 原绒和洗净绒质量评价指标检测方法

1．2．3 羊绒和其他纤维的识别方法

1．3 天然纤维素纤维

1．3．1 纤维素的结构

1．3．2 传统制浆工艺与新工艺的概述

1．3．3 天然纤维素理化指标检测

1．4 近红外光谱

1．4．1 近红外光谱的原理

1．4．2 化学计量学

1．4．3 近红外光谱分析过程

1．4．4 近红外光谱分析的优势

1．5 近红外光谱分析技术在纤维材料的应用

1．6 本课题研究的意义和内容

1．6．1 本课题研究的目的及意义

1．6．2 本课题研究内容

1．6．3 本课题难点和创新点

第二章 扣水算法及对洗净绒净绒率测定的研究

2．1 扣水算法

2．1．1 扣水算法的原理

2．1．2 扣水算法应用

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与样品

2．2．2 光谱采集

2．2．3 含水率的测定

2．3 结果与讨论

2．3．1 建立校正集

2．3．2 近红外光谱特征

2．3．4 扣水处理

2．3．3 净绒率的定量分析模型

2．4 结论

第三章 光谱重构方法及对洗净绒净绒率测定的研究

3．1 光谱重构法原理

3．2 结果与讨论

3．2．1 光谱重构法的必要性

3．2．2 光谱重构法结果

3．2．3 净绒率定量模型的建立

3．3 实验结论

第四章 结合扣水算法和光谱重构法测定洗净绒净绒率的研究

4．1 近红外光谱与净绒率线性相关分析

4．2 结合两种方法的定量模型

4．3 重复性实验

4．4 结论

第五章 天然纤维素浆粕的近红外浸反射光谱的在线检测研究

5．1 在线检测仪器

5．2 实验部分

5．2．1 样品收集

5．2．2 浆粕近红外漫反射光谱采集条件

5．3 结果与讨论

5．3．1 样品光谱分析

5．3．2 近红外光谱与参考值相关性分析

5．3．3 天然纤维素浆粕的定量分析模型

5．4 实验结论

第六章 论文结论及前景展望

6．1 论文结论

6．2 前景展望

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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