沉淀法Bi2O3和溶剂热法BiF3的结构及电化学性能

摘要

社会的不断进步以及移动互联网时代的到来使得人们对高效便携的可移动储能设备的期待越来越高。超级电容器因具有快速充放电速率、高比容量及长循环使用寿命等优异性能而成为储能领域研究的热点之一。电极材料作为超级电容器的关键部件，其组成，微观形貌及结构均对超级电容器的性能有重要的影响。文章分别通过沉淀法和溶剂热法制备得到了具有圆柱形层状结构的Bi2O3及球形和八面体形BiF3，并以它们为电极材料用于超级电容器，采用恒电流充放电、循环伏安等技术测试其电化学性能。主要内容如下:
　　1.通过化学沉淀和煅烧得到了微观形貌为圆柱形层状结构的Bi2O3材料。通过SEM、pH和XRD等分析方法探究了前驱体的生长机理，结果表明，增长反应时间使得前驱体的形貌由圆柱形的块状结构产物Bi6O6(OH)3(NO3)3·1.5H2O转变成圆柱形的层状结构产物Bi6O6(OH)3(NO3)3·1.5H2O和Bi(OH)3的混合物。将获得的前驱体在设定的温度下煅烧，通过SEM观察产物的形貌随煅烧温度的变化情况。结果发现，煅烧温度为400℃时，产物形貌基本没有变化;煅烧温度为500℃时，产物仍能保持前驱体的层状结构，但是其片层结构变厚;煅烧温度为600℃和700℃时，前驱体的形貌和结构完全被破坏。以不同煅烧温度下得到的氧化铋为活性物质制备工作电极，并对它们在三电极体系下进行相关电化学性能测试和研究。结果表明，不同煅烧温度下获得的样品在0.2Ag-1的电流密度下均具有高达1800Fg-1的比容量，而且由于BO-90-10h-500的样品具有特殊的层状结构，所以其在10Ag-1的电流密度下仍能保持76.0％的比容量。该样品在循环3000次后仍维持63.4％电容量，表现出较好的循环性能。
　　2.通过溶剂热法制备了具有球形和八面体形貌的BiF3，探讨了不同的溶剂比例及反应物浓度对样品的形貌及颗粒粒径产生的影响。通过SEM及XRD分析可知，适当的乙二醇/乙醇比例的有利于BiF3(111)晶面和(200)晶面的生长，样品形貌可由球形向八面体形转变。另外，反应物浓度对样品颗粒尺寸和形貌也有显著影响。反应物浓度增加会使得样品形貌由球形逐渐向八面体形转变且颗粒尺寸增大。以球形BiF3和八面体形BiF3为活性物质制备工作电极，并对它们在三电极体系下进行电化学性能测试和研究。当电流密度为0.1Ag-1时，它们的比电容分别达到1174.3和985.3Fg-1，且在不同的电流密度下，球形BiF3的比容量均高于八面体形BiF3的比容量。球形和八面体形BiF3电极材料在10Ag-1电流密度下经过1000次循环后分别能够保持66.5％和61.9％的电容量。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 超级电容器概述

1．2．1 超级电容器的分类

1．2．2 超级电容器用电极材料

1．3 氧化铋和氟化铋概述

1．3．1 氧化铋概述

1．3．2 氟化铋概述

1．4 立题依据和研究内容

1．4．1 立题意义和研究背景

1．4．2 立题意义和研究背景

第2章 实验主要试剂／仪器、样品制备方法及表征手段

2．1 实验主要试剂／仪器

2．2 样品制备方法

2．2．1 Bi2O3的制备

2．2．2 BiF3的制备

2．3 表征手段

2．3．2 X射线衍射分析(XRD)

2．3．6 pH测量

2．3．7 电化学性能测试

第3章 沉淀法Bi2O3的制备、表征和电化学性能研究

3．1．1 前驱体的SEM分析

3．1．2 pH分析

3．1．3 前驱体的XRD分析

3．2 前驱体的形貌及结构表征

3．2．1 前驱体的SEM和HRTEM分析

3．2．2 前驱体的XPS和EDAS分析

3．3 Bi2O3的制备及形貌表征

3．3．1 热分析

3．3．2 SEM表征

3．3．3 XRD表征

3．4．1 SEM和HRTEM分析

3．4．2 XPS和EDAS分析

3．5 电化学性能分析

3．5．1 循环伏安分析

3．5．2 恒电流充放电分析

3．6 本章小结

第4章 溶剂热法BiF3的制备、表征及其电化学性能研究

4．1 不同溶剂比例下BiF3的制备及表征

4．1．1 SEM表征

4．1．2 XRD表征

4．2 不同试剂浓度下BiF3的制备及表征

4．2．1 SEM表征

4．2．1 XRD表征

4．3 BiF3电化学性能征

4．3．1 恒电流充放电分析

4．3．2 循环伏安分析

4．3．3 交流阻抗和循环性能分析

4．4 本章小结

第5章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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