塔式连续化生产三氯化磷工艺开发

摘要

目前三氯化磷均为间歇式单塔釜形式生产，企业通常建设多套1万吨/年的塔釜式装置，以满足产能要求。现有三氯化磷生产装置存在产能低、投资和空间占用大，产品稳定性差、操作安全性差，游离磷含量高及工人用量多等弊端。
　　本文通过对传统釜式间歇生产三氯化磷过程的分析和研究，强化传质传热，充分利用氯气、循环料液及黄磷氯化反应热汽化三氯化磷产生的动能，通过塔装备的改造形成漩流，促使料液螺旋上升，利用导流筒进行有效分割，提高传质传热效率，增大了氯气在反应塔中的停留时间，使氯气在塔内完全反应，避免五氯化磷的产生，提高了三氯化磷产品质量;配置循环泵将反应料液不断泵入外挂式换热器进行强制换热，通过大幅降低三氯化磷的蒸发量和氯化洗磷塔的回流比，达到了大幅减轻氯化洗磷塔负荷，实现了较好小塔直径装置大幅提升产能的目标;采用DCS系统以黄磷流量控制氯气流量，通过对氯和磷的同时准确计量和定期校准，提高了配比的准确性和生产的稳定性，开发了三氯化磷塔式连续化生产新工艺和新装备。
　　本研发成果充分挖掘气升式反应器、漩流鼓泡塔反应器及装备的潜力和产能优势，开发了“漩流+外环流+强制循环”的大高径比的三氯化磷塔式反应器。经过千吨级中试试验装置的验证和4万吨/年规模装置的验证，塔式连续化工艺生产三氯化磷，其产品原材料单耗较间歇釜式生产工艺明显降低，其中黄磷单耗降低约4.2％，氯气单耗降低约2.5％，其用工成本较原间歇釜式生产工艺降低50％以上;因单套装置产能变大，工厂建设固定资产投入也明显降低，较釜式间歇法三氯化磷生产工艺更先进。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 三氯化磷的主要性质

1．2 三氯化磷的用途

1．3 三氯化磷生产装备现状

1．4 三氯化磷现有生产工艺描述

1．5 三氯化磷生产技改情况

1．6 气升式环流反应器简介

1．7 漩流鼓泡塔反应器简介

1．8 本论文研究的主要内容、目的及意义

第二章 三氯化磷塔式连续化反应中试研究

2．1 三氯化磷塔式连续化反应中试试验目标及内容

2．2 三氯化磷中试工艺流程的确定

2．3 部分理化性质的测定

2．4 三氯化磷中试氯化洗磷塔的设计

2．5 中试装置产能目标及能量分布

2．6 中试装置基础设计

2．7 中试试验参数的确定

2．8 原料及产品质量要求及检验方法

2．9 三氯化磷中试操作流程

2．10 中试结果分析

2．11 本章小结

第三章 三氯化磷塔式连续化装置的工业化放大

3．2 工艺条件

3．3 关键设备参数的确认

3．4 主体设备清单

3．5 带控制点工艺流程图

3．6 产能及产品品质

3．7 原材料消耗

3．8 安全环保及三废处理

3．9 本章小结

第四章 结论

参考文献

研究成果及发表的学术论文

致谢

作者及导师简介

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