酚油中粗酚的分离与精制

摘要

酚类物质是一种重要的化工合成原料，广泛应用于医药、塑料、农药等各领域。其中煤焦油是酚类物质的主要来源之一，工业上用于从煤焦油中分离粗酚的方法主要有酸碱溶液洗脱法，但因为自身一些不可避免的缺点制约了其在工业上的广泛应用，如酸碱的使用会造成设备的严重腐蚀、洗脱过程中产生大量含酚废水给环境带来巨大压力，生成的副产物硫酸钠因夹带酚而无法为下游用户所接受。为解决该问题，本课题采用了绿色且溶剂可循环利用的双溶剂萃取法和萃取精馏法来提取酚油中粗酚，后期又利用Aspen Batch Modeler对分离得到的粗酚进行间歇精馏分离过程的模拟计算。主要工作如下:
　　1、在双溶剂萃取中考察了萃取剂、溶剂含水量、剂油比、操作方式等因素对萃取效果的影响，结果表明二甘醇作为极性萃取剂要优于三乙酸甘油脂;溶剂中含一定量水有利于粗酚的萃取，且含水量越高，萃取效率越好;正辛烷作为轻相萃取剂要优于石油醚;相对于间歇萃取，连续萃取的萃取效率高于间歇萃取;增大剂油比有利于提高萃取效率。
　　2、在萃取精馏中考察了萃取剂、剂油比、溶剂进料方式、进料速率等因素对萃取效果的影响，结果表明二甘醇的萃取分离效果要更优于三乙酸甘油脂;提高剂油比、采用溶剂进料速率由小到大的进料方式都有利于降低粗酚中的中性油和吡啶类物质的含量。用二甘醇水溶液对萃取精馏后中性油中因共沸而夹带的溶剂进行回收，结果显示，提高水的浓度和降低温度都可以减少萃取剂的夹带。
　　3、在间歇精馏模拟中物性方法选择NRTL-RK，未知物性采用UNIFAC估算，在目标产物的纯度分别为:苯酚99.0％，邻甲酚96.0％，间对甲酚90.0％的前提下，分别考察了塔操作压力、理论板数、回流比、过渡馏分、杂质含量等多个因素对苯酚、邻甲酚、间对甲酚产品收率的影响情况。结果表明:塔板数的增加、回流比的增加均可以提高产品收率;操作压力的减小会使苯酚的收率略微下降，而使邻甲酚和间对甲酚的收率增加;过渡馏分的采集，可使组分的纯度和收率显著增加;中性油和吡啶等杂质的存在，会导致产品质量和收率明显下降。模拟结果与现有工业化装置分离情况基本相符。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 煤焦油的化学组成和性质

1．2．1 煤焦油的简介

1．2．2 煤焦油的化学组成

1．2．3 煤焦油的应用

1．3 酚类物质的概述

1．3．1 粗酚

1．3．2 酚类物质的应用

1．3．3 酚类物质的分离

1．4 课题意义及研究内容

第二章 实验部分

2．1 前言

2．2 实验试剂

2．3 实验仪器及装置

2．3．1 Φ20离心萃取器

2．3．2 不锈钢精馏塔

2．4 分析方法

2．4．2 色谱分析方法

第三章 双溶剂萃取法分离酚油中粗酚

3．1 前言

3．2 实验原理

3．3 实验方法及原料分析

3．3．1 实验方法

3．3．2 原料分析

3．4 萃取剂的选择

3．5 溶剂含水量对分离效果的影响

3．6 操作方式对分离效果的影响

3．6．1 间歇萃取

3．6．2 连续萃取

3．7 萃取级数对分离效果的影响

3．8 剂油比对分离效果的影响

3．8 温度对分离效果的影响

3．9 本章小结

第四章 萃取精馏法分离酚类物质

4．1 前言

4．2 实验原理

4．3 实验方法

4．4 萃取剂的选择

4．5 剂油比对分离效果的影响

4．6 溶剂进料速率对分离效果的影响

4．7 进料方式对分离效果的影响

4．8 溶剂回收

4．9 本章小结

第五章 粗酚的间歇精馏模拟

5．1 前言

5．2 原料组成

5．3 结果与讨论

5．3．1 操作压力的影响

5．3．2 塔板数的影响

5．3．3 回流比的影响

5．3．4 过渡馏份的影响

5．3．5 杂质含量的影响

5．3．6 模拟结果与生产实际装置的对比

5．4 本章小结

第六章 实验结论及展望

参考文献

致谢

研究成果及发表论文

作者和导师简介