活性黄M-5G合成工艺研究

摘要

染料是能够使纺织纤维织物着色的物质，对丰富人们的物质和文化生活起着重要的作用。随着人们对于棉、麻、蚕丝等天然纤维织物的需求日益增加，科研工作者也展开了广泛的研究并开发了各种用于其染色的活性染料。活性黄M-5G是具备偶氮基的M型双活性基活性染料，其兼具乙烯砜活性基和一氯均三嗪活性基的优点，染色性能优异，具有广泛的用途，是一种非常重要的黄色染料。根据偶氮染料的合成特点，传统工艺中活性黄M-5G一般在搅拌釜式反应器中合成。但是由于搅拌釜式反应器体积通常较大，难以保证在反应器内不同区域具有均一的混合效果，进而出现物料配比不平衡以及传质和传热效率不佳等问题，导致重氮盐分解等副反应发生，最终降低产物收率，且易在不同批次染料中产生强度和色光的差异。超重力反应器（rotating packed bed，简称RPB）通过高速旋转产生的超重力环境，可以实现物料间的快速混合，能够极大地强化物料间的传质过程。因此，本课题将超重力反应器引入到偶氮染料的合成工艺中。
　　本文研究了活性黄M-5G在搅拌釜反应器和超重力反应器中的合成过程，通过紫外光谱仪(UV)、液质联用仪(LC-MS)、红外光谱仪(IR)对产物结构进行了定性分析，并通过分光光度法建立了对产物进行定量分析的方法。主要得到的结论如下:
　　(1)通过单因素实验，确定了搅拌釜反应器中合成活性黄M-5G的最佳工艺路线。重氮化反应:时间40min、温度5℃、对位酯∶亚硝酸钠∶盐酸(mol)=1∶1.05∶3、搅拌转速700rpm，产品最高收率为73.6％;偶合反应:时间40min、温度5℃、对位酯∶偶合组分(mol)=1∶1、pH为6、搅拌转速600rpm，产品最高收率为73.8％。
　　(2)确定了采用超重力组合反应器合成活性黄M-5G的最优工艺条件。重氮化反应:时间30min、进料时间2min、温度10℃、转子转速1120rpm，产品最高收率为74.6％;偶合反应:时间30min、温度10℃、pH为6.5、转子转速1400rpm，产品最高收率为74.9％。
　　(3)确定了采用物料循环的方式在超重力反应器中合成活性黄M-5G的最优工艺条件。重氮化反应:时间30min、物料循环流量270ml/min、转子转速1200rpm，产品最高收率为75.8％;偶合反应:时间25min、物料循环流量270ml/min、转子转速800rpm，最高收率为76.2％。
　　相较于搅拌釜反应器，超重力反应器中重氮化反应和偶合反应时间可以缩短1/5～1/4，同时能够一定程度上提高活性黄M-5G的收率。综合考虑各方面因素，超重力反应器具有一定的工业应用价值。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 文献综述

1．1 前言

1．2 活性染料的发展及结构特点

1．2．1 活性染料的研究进展

1．2．2 活性染料的结构

1．2．3 活性染料的特点

1．3 偶氮染料的分类及合成过程

1．3．1 偶氮染料的分类

1．3．2 偶氮染料的合成过程

1．4 活性黄M-5G

1．4．2 活性黄M-5G的工业合成过程

1．5 染料的提纯与分析

1．5．1 染料的提纯

1．5．2 染料的分析

1．6 可用于染料合成的反应器

1．6．1 超重力反应器

1．6．2 微反应器

1．6．3 撞击流反应器

1．7 超重力技术

1．8 课题研究意义及主要内容

第二章 搅拌釜反应器内活性黄M-5G合成工艺的研究

2．1 实验试剂及仪器

2．2 原料的处理以及缩合反应过程

2．2．1 对位酯的溶解与标定

2．2．2 2，4-二氨基苯磺酸的溶解与标定

2．2．3 三聚氯氰

2．2．4 一次缩合反应

2．2．5 二次缩合反应

2．3 搅拌釜实验装置图与操作过程

2．3．1 实验装置图

2．3．2 重氮化反应过程

2．3．3 偶合反应过程

2．3．4 实验产品提纯

2．4 实验的分析方法

2．4．1 活性黄M-5G的定性分析

2．4．2 活性黄M-5G的定量分析

2．5 搅拌釜中重氮化反应实验结果

2．5．2 温度对活性黄M-5G收率的影响

2．5．4 对位酯与亚硝酸钠摩尔比对活性黄M-5G收率的影响

2．5．5 搅拌速度对活性黄M-5G收率的影响

2．6 搅拌釜中偶合反应实验结果

2．6．2 偶合反应温度对活性黄M-5G收率的影响

2．6．3 物料摩尔比对活性黄M-5G收率的影响

2．6．4 pH对活性黄M-5G收率的影响

2．6．5 搅拌速度对活性黄M-5G收率的影响

2．7 小结

第三章 超重力组合反应器用于活性黄M-5G合成工艺的研究

3．1 实验试剂及仪器

3．2 实验部分

3．2．1 实验装置图

3．2．2 重氮化反应实验操作步骤

3．2．3 偶合反应过程的操作步骤

3．2．4 实验产物表征及分析

3．3 重氮化反应实验结果分析与讨论

3．3．2 进料时间对活性黄M-5G收率的影响

3．3．3 RPB转速对活性黄M-5G收率的影响

3．3．4 反应温度对活性黄M-5G收率的影响

3．4 偶合反应实验结果的分析与讨论

3．4．2 反应温度对活性黄M-5G收率的影响

3．4．3 pH对活性黄M-5G收率的影响

3．4．4 RPB转速对活性黄M-5G收率的影响

3．5 小结

第四章 超重力反应器用于活性黄M-SG合成工艺的研究

4．1 实验试剂与设备

4．2 实验部分

4．2．1 实验装置图

4．2．2 重氮化反应实验操作步骤

4．2．3 偶合反应过程的操作步骤

4．2．4 实验产物表征及分析

4．3 重氮化反应实验结果分析与讨论

4．3．2 RPB转速对活性黄M-5G收率的影响

4．3．3 物料循环流量对活性黄M-5G收率的影响

4．4 偶合反应实验结果的分析与讨论

4．4．2 RPB转速对活性黄M-5G收率的影响

4．4．3 物料的循环流量对活性黄M-5G收率的影响

4．5 搅拌釜反应器和超重力反应器实验结果对比

4．6 小结

第五章 结论与建议

5．1 结论

5．2 建议

参考文献

致谢

作者和导师简介